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GB/T601-2002 标准滴定溶液的制备
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。
英文名称:Chemical reagent--Preparatoins of STANDARD volumetric solutions
发布日期:2001-12-31
实施日期:2003-04-01
首发日期:2003-04-01
COD国标测定方法
卡尔费休滴定法是测定样品中水含量最广泛使用的技术，它可用于食品，药品和许多化学品的分析。
卡尔费休（Karl Fischer）,也叫微量水分测定仪，滴定基于原始本生反应：
后来修改为最终方程式：
该反应滴定使碘反应所需的卡尔费休试剂量，直到样品中的所有水全部用完为止，此时指示剂检测到过量的碘，在烷基亚硫酸盐中间体被碘氧化的过程中，水被耗尽，该反应对pH敏感。
卡尔费休滴定可通过体积法或电量法进行，在体积法中，通过机械手段将碘添加到含有样品的滴定杯中的醇溶剂中，当碘停止反应时，达到滴定的终点，样品的水含量由所用卡尔费休试剂的体积计算得出。
体积滴定的滴定能力为100至1x10 6 ppm（水浓度为0.01 – 100％）。但是，对于水含量高于1％或0.1至500毫克水（通常为0.5至50毫克水）的样品，它是优选的。
单组分或二组分试剂？
体积卡尔费休滴定可以使用单组分或双组分试剂进行，在第一种情况下，滴定管滴定管中含有非反应性溶剂，滴定所需的所有试剂都溶解在其中。
在大多数情况下，这是甲醇，使用卡尔费休试剂对甲醇进行了预处理，以消除所有污染的水，此后，添加样品，并自动测定其水含量。
当选择两组分试剂时，滴定剂由溶解在溶剂中的碘（已测量）组成，该碘被添加到滴定管中直至充满，现在将卡尔费休溶剂与二氧化硫和碱混合，然后将溶液添加到滴定杯中。
在添加样品和确定水含量之前，也要先进行滴定，直到所有水都被清除。第一种方法可以使用多种媒体适应许多工作流程。第二种具有更高的滴定速度和极性，容量卡尔费休滴定法通常能够测定0.5至50 mg的水。
由于水当量随时间变化，必须定期校准卡尔费休试剂的体积，为方便起见，这是使用经过认证的水标准完成的，当量水是1毫升试剂吸收的水量。
自动卡尔费休滴定的组成
今天，卡尔费休水分滴定仪已经实现了全自动。按下滴定仪上的按钮即可确定含水量，然后读出或打印出结果。
带有滴定台的电动滴定管，即使在微升范围内也可确保添加准确剂量的卡尔费休试剂，为了实现这一点，在机械滴定管中设置了10000步。
一种用于试剂定量的交换单元。包括一个圆筒、滴定管、龙头、滴定管尖端和卡尔费休试剂容器，最后一个装有干燥管以防止大气中的水分进入。
这些样品交换器具有样品烧杯，其中添加了称量的样品，用铝箔封闭以防大气中的水分，准备滴定，然后刺穿以添加预设体积的溶剂。
一旦提取所需的溶解时间过去了，就开始卡尔费休滴定，这些有助于处理样品数量而不会增加人员负担，并且可以在无监督的情况下工作，从而提高了通量。
一种指示器系统，使用双伏安指示系统，该系统具有双铂电极，恒定电流（例如50 μA）穿过该铂电极，只要滴定杯中的样品中有水，反应就会继续进行。
为了将电极的极化电流维持在所需的预设水平，需要将电池保持在高电压下，滴定完成后，溶液中会发现游离碘，这会导致电压降，从而导致极化电流水平。
进行控制以确保尽可能快地将滴定添加到滴定溶液中，但要在达到终点后立即停止添加，在现代卡尔费休水分滴定仪中，这是通过控制对滴定曲线的自动调整自动实现的，这种精确的控制水平可以在数分钟内完成滴定，但准确性很高。
输入（控制参数，样品数据）和输出均使用包括键盘和监视器在内的内置通信，其中包括最先进型号的实时滴定曲线显示，使用户可以直观地看到滴定的过程。
通过将每个预设的操作参数集保存到内存中，存储容量对于保持该方法的快速和可靠至关重要，当需要分析多个不同的样品时，可以保存理想的滴定条件，完成此操作后，只需选择合适的样品，将其添加并开始处理即可快速执行测定。
界面对于将卡尔费休水分滴定仪纳入实验室数据管理设置非常重要。
回复者：华天电力
化学需氧量（Chemical
Oxygen
Demand，简称COD）是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一，它可用以判断水体中有机物的相对含量，其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似，因而它并不是单一含义的指标。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说，是一个重要而易得的参数[1]。化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量，以mg/L计。它是表征水体中还原性物质的综合性指标。除特殊水样外，还原性物质主要是有机物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。在自然界的循环中，有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。从而确定了COD在水环境监测中的地位。在上世纪末，化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用，是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。
目前国内COD分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89（简称国家标准）[2]，该标准是在ISO6060的基础上，结合国内多家实验室的验证比对，最终确定的。最近又颁布了环保行业标准HJ/T399-2007《水质
化学需氧量的测定
快速消解
分光光度法》（简称行业标准）[3]，该标准方法在《水和废水监测分析方法（第四版）》[4]的“快速密闭催化消解法（含光度法）”的基础上，参考欧美和国际相关研究成果及标准，结合国内外发展状况，在取得大量应用经验的基础上，开展比较研究及试验验证工作，建立了满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。现就此方法与过去的国家标准进行对比分析。
1．
原理
两个标准的原理基本是一样的，即在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂对还原性物质进行氧化消解，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。重铬酸钾属于比较强的氧化剂，在酸性条件下具有较高的氧化电极电位：
在国家标准的COD测定条件下，条件电极电位能达到1.546V。
这两个方法除消解的反应条件有不同之外，最终的检测方法也不一样。国家标准的测定采用化学滴定法，即以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。行业标准的测定采用分光光度法，高浓度时在
600nm处测定试样中被还原的重铬酸钾产生的Cr3＋的吸光度，低浓度时在440nm处测定未被还原的重铬酸钾产生的Cr6＋和被还原的重铬酸钾产生的Cr3＋的总吸光度。
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