氧化镁的检测标准,可以参考国标,有详细的指标要求,氧化镁的检测方法,也有很多
1: 取氧化镁粉置烤箱(400℃)内0.5H,研细后通过150目筛.(105度,烘干1小时)
2: 取上述镁粉2克于已烧至100℃±2恒重后的烧杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置于150℃烘箱中烘至恒重.
3: 下列公式计算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1为水化前重量,W2为水化后重量.
4: 三次测定取平均值更精确.
无水硫酸镁化工行业标准
铁素体球化剂氧化镁含量标准要小于等于百分之0.8。球化剂粒度与加入量球化剂粒度3到20mm。球化剂加入量百分之1.15到百分之1.2。球化剂中的有效镁含量随着氧化镁含量的增高而降低,球化剂中氧化镁越高,其球化能力越低。为了获得良好的球化,球化剂中氧化镁含量应低于一定的临界值。研究了球化剂中氧化镁含量对球化效果,球铁的显微组织和性能的影响,以及球化剂中所能允许的氧化镁临界含量的确定方法。
用纳氏试剂法测氨氮为什么要用轻质氧化镁
无水硫酸镁
化学式为MgSO4,无色斜方晶系结晶。溶于水、乙醇、甘油,不溶于丙酮。用于制药以及印染工业,也可做干燥剂、饲料、肥料或复合肥料,也是生产氧化镁的原料。
主要用途
用于制药工业及印染工业。由于其吸水较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
用作饲料,是家畜构成骨骼和牙齿的成分,为骨骼正常发育所需,也是多种酶的活化剂,在糖及蛋白质代谢中起重要作用。还可用作肥料或复合肥料,也是生产氧化镁的原料。
分类:
化工行业标准如下表:
因为性质较一般氧化镁活泼 较容易反应
轻质氧化镁
分子式:Mgo/CaB2O3轻质氧化镁
外观:白色或米白色轻松粉末
质量指标:化工部行业标准HG/T2573-94
性能:轻质氧化镁为白色轻质疏松无定型粉末。无臭无味,无毒。轻质所占体积约为重质氧化镁的三倍左右。暴露在空气中极易吸收水分和二氧化碳,不溶于水和醇,能溶于稀酸中生成相应的镁盐溶液。氧化镁有高度耐火绝热性能,比重为3.58(25),熔点为2852,沸点3600,微溶于纯水及有机溶剂,能溶于酸或盐溶液,分子式MgO,分子量40.31
用途:用于冶金、冶炼、高级镁砖、耐火材料及保湿材料的制造,还广泛用于橡胶、橡胶板、橡胶制品、医药行业、食品行业、塑料板材促进剂、玻璃钢的增塑剂及硅钢片的表面涂层油漆、纸张生产的填充料及补强剂、钢球磨光剂、皮革处理剂、绝缘材料、油脂、染料、陶瓷、干燥剂、树脂、阻燃剂用做橡塑制品的填充料及增强剂、软磁铁氧体、胶粘剂、化学工业做催化剂及制造其他镁化合物,搪瓷、陶瓷、玻璃等的原料。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
一.试剂配制
1.无氨水:用去离子水
2.轻质氧化镁(MgO):500℃加热去除碳酸盐。
3.盐酸:ρ(HCl)=1.18g/mL
4.纳氏试剂
称取16.0g NaOH,溶于50mL水中,冷至室温。
称取7.0g KI和10.0g HgI2,溶于水中,将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL.贮于聚乙烯瓶内,暗处存放,有效期一年。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加入少量NaOH溶液,加热煮沸蒸发掉20%~30%除氨,冷却后稀释至100mL。
6.硫代硫酸钠溶液:称取3.5g Na2S2O3溶于水中,稀释至1000mL。(配100mL)
7.硫酸锌溶液:称取10.0g ZnSO4·7H2O溶于水中,稀释至100mL。
8.氢氧化钠溶液(ρ=250g/L):称取25g NaOH溶于水中,稀释至100mL。
9.氢氧化钠溶液c(NaOH)=1mol/L:称取4g NaOH溶于水中,稀释至100mL。
10.盐酸溶液c(HCl)=1mol/L
11.硼酸(H3BO3)溶液:称取20g H3BO3溶于水中,稀释至1L。(配100mL)
12.溴百里酚蓝指示剂:称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加10mL无水乙醇,用水稀释至100mL.
13.淀粉—碘化钾试纸:称取1.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌混匀,冷却。加入0.50g KI和0.50g Na2CO3,用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后取出晾干,棕色瓶密封保存。
14.氨氮标准溶液
(1)氨氮标准贮备溶液(ρN=1000µg/mL)
称取3.8190g NH4Cl(优级纯,100~105℃干燥2h)溶于水中,稀释至1L。(配100mL)2~5℃保存1个月。
(2)氨氮标准工作溶液(ρN=10µg/mL)
吸取1.00mL氨氮标准贮备溶液,稀释至100mL(稀释100倍),现用现配。
二.实验步骤
1.样品采集:
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸至pH<2,2℃—5℃可保存7天。
2.样品的预处理
水样中的悬浮物、余氯、钙镁离子、硫化物和有机物有时会产生干扰,余氯用硫代硫酸钠溶液去除,显色时加入适量酒石酸钾钠溶液可消除钙镁离子干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
(1)加适量的硫代硫酸钠溶液去除余氯,每0.5mL可去除0.25mL余氯,用淀粉—碘化钾试纸检验是否除尽,未除尽时呈蓝色。
(2)絮凝沉淀
每100mL样品加1mL硫酸锌溶液和0.1—0.2mL氢氧化钠溶液(ρ=250g/L),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL,也可离心处理。
(3)预蒸馏
将50mL硼酸溶液移入接受瓶,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250mL样品,移入烧瓶,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(黄色)—7.4(蓝色)之间,加0.25g轻质MgO及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,流出液速率约10 mL/min,流出液达200 mL时,停止蒸馏,加水定容至250 mL。
3.分析步骤
(1)标准曲线
8个25mL容量瓶中分别加0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氨氮标准溶液,加水定容。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。加纳氏试剂0.5 mL,摇匀。放置10min。波长420nm,以水做参比,测量吸光度。
空白校正的吸光度为纵坐标,对应氨氮含量为横坐标,绘制标准曲线。
(2)样品测定
清洁水样方法同标准曲线。
有悬浮物或颜色干扰的水样,取预处理后的水样测量,方法同上。蒸馏处理的水样先调节pH呈中性。空白实验用与样品相同的步骤处理水。
4.结果计算
ρN=(As-Ab-a)/(b*V)
ρN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;
As——水样的吸光度;
Ab——空白实验的吸光度;
a——标准曲线的截距;
b——标准曲线的斜率
V——试料体积,mL;
结果:大庆石化有限公司腈纶厂原水
0
0
0.2
0.016
0.8
0.101
1.2
0.183
1.6
0.235
2
0.304
4
0.529
10
1.134
20
2.086
40
3.134
80
无法测量
样品
3.257
样品浓度=3.257/0.0856=38.05mg/L
y=0.0856x,r2=0.9628
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