不超过±0.5℃。
流变仪温差的合格标准是：温度差不超过±0.5℃，温度均匀性不超过±0.2℃。
流变仪，即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。
乳液聚合物在正电性钻井液体系中的应用
要求是应用于微悬浮法PVC增塑溶胶凝胶化和熔化特性的研究；PVC物料标准流变曲线；聚合物研究，通过记录物料在混合过程中对转子或螺杆产生的反扭矩以及温度随时间的变化，可研究物料在加工过程中的分散性能,流动行为及结构变化(交联，热稳定性等)，同时也可作为生产质量控制的有效手段；r-PET/ABS复合材料的制备及其结晶动力学研究；酱料制品流变性能研究；食品配方及工艺研究；在馒头品质分析中的应用浅探；不同链/支比玉米淀粉的形态及其在有/无剪切力下糊化的研究；蕨根淀粉的颗粒形态与糊化特性研究；
钱晓琳 苏长明 于培志 王琳
（中国石化石油勘探开发研究院，北京100083）
摘要 采用反相微乳液聚合方法合成了乳液聚合物，进行了室内性能评价、中试放大试验与现场试验。结果表明，乳液聚合物易溶于水，可直接加入正电性钻井液中使用，能有效地缩短现场水化及配浆时间；乳液聚合物作为钻井液添加剂，具有良好的增黏、提切和降失水性能，当乳液聚合物加量0.4%时，即可达到钻井液性能的基本要求；生产路线可靠，产品性能稳定，可扩大生产；将乳液聚合物用于正电性钻井液中，在大古1井的现场试验中取得了理想的应用效果。
关键词 微乳液聚合 乳液聚合物 合成 正电性钻井液
Application of Emulsion Polymer in Positive Electricity Drilling Fluid
QIAN Xiao-lin，SU Chang-ming，YU Pei-zhi，WANG Lin
（Exploration ＆ Production Research lnstitute，SlNOPEC，Beijing100083）
Abstract An emulsion polymer is synthesized by microemulsion polymerization.Laboratory performance evaluation and pilot synthesis and field application of emulsion polymer are studied.The results show that emulsion polymer can be solved easily in water，so it can be added directly in drilling fluid and can effectively shorten drilling fluid preparing time.The emulsion polymer as a drilling fluid additive has good performances of raising viscosity and strengthening shearing force and reducing filtration.When the concentration of emulsion polymer is0.4%，it can meet the basic requirements of drilling fluid performance.A favorable field application effect in well Dadu-1 has been achieved.
Key words microemulsion polymerization emulsion polymer synthesize positive electricity drilling fluid
目前，我国油田用聚丙烯酰胺的产品形式基本为粉剂，现场应用时需要大型的溶解装置。而且聚丙烯酰胺生产工艺均为20世纪90年代引入我国的大块绝热釜式溶液聚合，聚合溶液质量分数低，产物的相对分子质量较小，在制成干粉过程中，高温烘干和剪切作用又容易使高分子链降解和交联，使粉剂产品的溶解性、絮凝性等变差。
乳液聚合也是工业上广泛使用的聚合方法，乳液聚合产物的分子量比溶液聚合物的产物高；聚合产物以胶乳形式生成，若产物直接以胶乳形式使用，操作更加容易；乳液聚合还具备其他一些优点，如聚合热容易传递、聚合速率高和产物分子量易控等。由于这些独特的优点，乳液聚合技术的开发受到很多研究人员的重视。自从20世纪80年代法国科学家Candau［1］首次采用反相微乳液聚合法得到稳定、相对分子质量高、分布窄的聚丙烯酰胺反相微乳胶以来，国内外学者对丙烯酰胺的反相微乳液聚合做了大量研究［2～4］。目前，只有Cytec公司取得了聚丙烯酰胺反相微乳液聚合方法的专利权，国内研究大都处于实验室阶段，离工业化生产的差距较大。本文采用反相微乳液聚合方法合成了可直接作为钻井液添加剂使用的聚丙烯酰胺胶乳产品，探讨了室内合成方法、乳液聚合物性能以及中试放大试验，并将以其为主剂配制出的正电性钻井液，在新疆大涝坝2号构造的大古1井进行了现场试验。
1 乳液聚合物的合成
主要原料：丙烯酰胺、丙烯酸、氢氧化钾、非离子表面活性剂、去离子水、白油均为工业级，引发剂、乙醇、庚烷均为分析纯试剂，高纯氮，转相剂。
合成过程：在装有恒压加料器、搅拌器、温度计和通气排气管（250mL）的4口烧瓶中，加入乳化剂和白油，加热溶解，同时在加料器内加入丙烯酰胺、丙烯酸钾溶液。乳化前加入引发剂，搅拌乳化并通氮气20min。控制一定反应温度至反应转化完全。
聚合反应式：
油气成藏理论与勘探开发技术
用乙醇对乳液聚合物进行分级处理，干燥所得白色粉末研细后在庚烷中搅拌24h，滤饼真空干燥后用于分子量的测定。利用特性黏数法测得乳液聚合物的黏均分子量为7.7×106。
2 乳液聚合物的性能
2.1 乳液聚合物的水溶性
向200mL水中边搅拌边加入乳液聚合物1.0g，实验中乳液聚合物分散迅速，完全溶解时间均小于2min。由此可见，乳液聚合物钻井液添加剂易溶于水，可直接加入钻井液中使用，缩短现场水化及配浆时间，在极短的时间内达到预期的效果。
2.2 乳液聚合物对钻井液性能的影响
用4%膨润土浆作为基浆，在基浆中分别加入乳液聚合物，高速搅拌10min，采用旋转黏度计测试钻井液的流变性。按照石油行业标准SY/T5621-93，采用ZNS-1型中压泥浆滤失测定仪测定API滤失量。
乳液聚合物对钻井液性能的影响见表1。结果显示，乳液聚合物的加入可使钻井液的表观黏度、动切力增大，失水量减少。当乳液聚合物加量为0.4%时，可达到钻井液性能的基本要求，满足上部钻井工程的需要。
表1 乳液聚合物对钻井液性能的影响
2.3 乳液聚合物的抗盐能力
在不同加量的氯化钠的基浆中加入1.2%的乳液聚合物，测试钻井液性能，结果见表2。可以看出，乳液聚合物具有较强的抗钠盐的能力，在加量较少时就显示出好的增黏和降失水效果。适合含高矿化度水的地层钻井及驱油。
表2 乳液聚合物的抗盐能力
3 乳液聚合物中试放大试验
由于反相乳液聚合的影响因素很多，在优化合成工艺的基础上，采用国产工业品为原料，考察了合成工艺的稳定性，探索了聚合物合成的工业化，合成了8个批次的样品，并测试了所有产品的性能。表3是乳液聚合物的特性黏数和黏均分子量。所有产品的黏均分子量稳定，且保持在4.1×106～1.5×107。
表3 乳液聚合物的特性黏数和黏均分子量
在钻井液基浆中加入乳液聚合物，高速搅拌10min，采用旋转黏度计测试钻井液的流变性。按照石油行业标准SY/T5621-93，采用ZNS-1型中压泥浆滤失测定仪测定API滤失量。表4是乳液聚合物对钻井液性能的影响，可以看出，在20%氯化钠盐水钻井液中，所有乳液聚合物均有效降低钻井液滤失量，显著提高钻井液塑性黏度。由此可见，工艺路线成熟稳定，可以进行扩大生产，为现场先导试验打下了良好的基础。
表4 乳液聚合物对钻井液性能的影响
注：1.基浆成分：5%高造浆率膨润土+0.3%碳酸钠+20%氯化钠；2.0.4%为乳液聚合物的有效含量。
4 现场试验
4.1 大古1井概况
大古1井是2006年中国石化西北分公司部署在天山南古生界碳酸盐岩天然气勘探领域的第一口高难度重点预探井，设计井深6400m，目的层位为奥陶系、寒武系。这一区块钻井难度大，不但会钻遇高压盐水层，而且目的层地质情况也比较复杂。
试验层位为新近系吉迪克组、古近系苏维依组、库姆格列木群及白垩系。试验井段：4450～5900m。钻遇地层膏质泥岩、砂泥岩发育，易造成坍塌、阻卡等事故，特别是吉迪克组存在高压盐水层，对钻井液的性能维护提出了更高的要求。
大古1井主要处理剂：KPAM，NH4PAN，WFT-666，SMP-2，SPNH，CXP-2，GMP-3。正电性添加剂：乳化石蜡（RHJ-1）和乳液聚合物（DS-301）。
4.2 室内试验
为了观察乳液聚合物DS-301 对现场钻井液性能的影响，进行了乳液聚合物对井浆性能的影响评价实验（表5）。结果表明，在室内温度下，井浆中加入0.3%DS-301后对原钻井液塑性黏度和动切力有微弱增大的趋势，瞬时失水增大但对API失水量几乎没有影响，可以入井试验。
表5 乳液聚合物DS-301对井浆性能的影响
注：1.表中T∗为中压失水实验中失水流出的时间，单位为s；2.实验井浆的其他性能如下：密度为1.56kg/L，pH值为8.5，Vs为21.8%，Vb为39g/L；3.实验过程均为6000r/min，高速搅拌20min测量其性能。
4.3 入井试验
大古1井是中石化的重点预探井，钻探的目的在于发现和保护油气层，按新的录井标准（或规范）全烃含量（基值）必须控制在0.5%以内，超过此值后必须停钻处理钻井液。按循环周慢慢加入100 kg DS-301。加入前钻井液的全烃值为0.15%，1.5个循环周以后钻井液的全烃值最大达到0.17%；在对比性不太强的情况下，钻井液的漏斗黏度增加2s，PV和YP有微增的趋向。从对比实验中发现：加入DS-301后钻井液的瞬时失水增大但钻井液的API失水没有太大的变化。
4.4 应用效果
（1）钻井液包被抑制性强、钻屑成型度好、棱角分明。大古1井二开钻屑照片如图1所示。可以看出，钻井液良好的防塌抑制性使大古1井在整个二开施工过程中返出的录井岩屑层次极为分明，成型度极好，PDC钻头切削的痕迹几乎没有任何变化。
图1 大古1井二开钻屑照片
（2）短起及起下钻极为顺利，无任何阻卡现象。大古1井二开2300～4964m井段总共短起17次，每次短起都畅通无阻，没有任何阻卡现象，短起下一次到底率为100%。充分说明了二开钻井液携岩洗井效果好、润滑性良好。
（3）钻井液抗污染能力强，成功穿越多套纯石膏层和高压盐水层。大古1井4802m岩屑照片图2所示。根据实钻资料分析和地质录井提示：大古1井二开钻遇了两层可能的高压盐水层，分别是：4746～4748m段和4859～4860m段；钻遇的3套纯度较高的石膏层是：4754～4756m段、4800～4802m段和4820～4822m段，纯石膏含量达到50%～70%。尤其是在4514m进入大段的膏质泥岩以后，增加了抗盐抗钙处理剂用量，钻井液性能一直保持相对稳定。
图2 大古1井4802m岩屑照片
（4）井径极为规则，井身质量优秀。大古1井二开电测井径曲线如图3所示。图3显示出，φ311mm钻头井眼最大井径为353mm，最小井径为278mm，平均井径为329mm，平均井径扩大率为5.76%，整个二开没有出现“大肚子”井段，充分说明了该井段钻井液防塌抑制性极强，钻井液和钻井工程施工措施到位。大古1井三开井径曲线如图4 所示。通过对大古1井三开井径的统计分析，三开平均井径扩大率为3.03%。
图3 大古1井二开井径曲线
图4 大古1井三开井径曲线
① 1 英寸=0.0254m
（5）钻井液清洁，没有出现任何钻头和扶正器泥包现象。大古1井二开钻井施工中使用一只牙轮钻头、两只PDC钻头（一只DBS三次入井、一只保瑞特钻头）总计5趟钻。从未因钻井液的问题进行起钻，每趟钻起出的钻头、扶正器、钻杆接头处均无任何泥包现象。这正说明了钻井液携岩效果好、钻井液清洁。
（6）全烃值及荧光级别控制良好。整个二开、三开钻井施工中，通过对入井处理剂全烃值和荧光级别的密切监测，并对有些处理剂的加量进行调整和控制，使全烃值大多控制在0.25%以下，保证泥浆录井资料的真实性和准确性。
5 结论
采用反相微乳液聚合方法合成了可作为钻井液添加剂使用的乳液聚合物，具有良好的水溶性、增黏、提切、降失水和抗盐性能，当乳液聚合物加量0.4%时，即可达到钻井液性能的基本要求。乳液聚合物中试放大试验结果表明，工艺路线成熟稳定，可以进行扩大生产。
乳液聚合物用于正电性钻井液中，在新疆大涝坝2号构造的大古1井的现场试验表明，钻井液包被抑制性强、钻屑成型度好、棱角分明；短起及起下钻极为顺利、无任何阻卡现象；钻井液抗污染能力强、成功穿越多套纯石膏层和高压盐水层；井径极为规则、井身质量优秀；钻井液清洁、没有出现任何钻头和扶正器泥包现象；全烃值及荧光级别控制良好，取得了理想的应用效果。
参考文献
［1］Leong Y S，Candau F.Inverse microemulsion polymerization［J］.J Phys Chem，1982，86（12）：2269～2271.
［2］哈润华，侯斯健.（2一甲基丙烯酰氧乙基）三甲基氯化铵一丙烯酰胺反相微乳液共聚合特征研究［J］.高等学校化学学报，1993，（14）：1163～1166.
［3］王德松，罗青枝.高单体浓度范围丙烯酰胺反相微乳液聚合［J］.高分子材料科学与工程，2003，19（4）：79～81.
［4］刘祥，晁芬，范晓东.高固含量聚丙烯酰胺反相微乳胶的制备.精细化工，2005，22（8）：631～633.
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