碘化亚铜，是一种无机物，化学式为CuI，式量为190.45，白色或棕白色立方结晶或稠密粉末，见光易分解变成棕黄色。属于一类危险品，危险品是易燃、易爆、有强烈腐蚀性、有毒和放射性等物品的总称。
护肤品里面的汞对皮肤有什么危害？怎样识别里面有无汞含量？
——碘量法
任务描述
铜矿石中的铜，其含量变化幅度较大，涉及的测定方法也较广泛。目前对高、中含量的铜的测定多采用碘量法。碘量法已被列为铜精矿测定铜的国家标准方法（GB/T3884.1-2012 ）。铜精矿分析一般要求测定铜、金、银、硫、氧化镁、氟、铅、锌、镉、镍、砷、铋、锑、汞等项目。本任务旨在通过实际操作训练，学会碘量法测定铜精矿中铜含量，熟练运用酸分解法对试样进行分解；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器和试剂准备
（1）玻璃仪器：酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。
（2）铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ＝1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
（3）溴水（AR）。
（4）氟化氢铵（AR）。
（5）盐酸（ρ＝1.19g/mL）。
（6）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。
（7）硫酸（ρ＝1.84g/mL）。
（8）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。
（9）冰乙酸（1＋3）（ρ＝1.05g/mL）。
（10）硝酸（1＋1）。
（11）氟化氢铵饱和溶液（贮存在乙烯瓶中）。
（12）乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。
（13）硫氰酸钾（100g/L）：称取 10g 硫氰酸钾溶于 400mL 烧杯中，加 100mL 水溶解。
（14）淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至100mL，加热煮沸，冷却备用。
（15）三氯化铁（100g/L）。
（16）碘化钾（AR）
（17）硫代硫酸钠（约0.04mol/L）：
——制备：称取100g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）置于1000mL 烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷，摇匀，静置2h。
——标定：称取0.080 g（精确至0.0001 g ）处理过的纯铜三份，分别置于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（1＋1），于电热板上低温加热至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸（1＋1），继续加热蒸至近干，取下稍冷，用约40mL蒸馏水冲洗杯壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。加1mL冰醋酸（1 ＋3），加3mL氟化氢铵饱和溶液，加入2～3g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定度：
岩石矿物分析
式中：T为硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；m为称取纯铜的质量，g；V为滴定纯铜所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0为滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
二、分析步骤
精确称取0.2000 g铜精矿置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸置于电热板上低温加热3～5min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5～1mL溴，盖上表皿，混匀，低温加热（若试料中含硅、碳较高时加5～10mL高氯酸）待试样完全分解，取下稍冷，用少量蒸馏水冲洗表皿，继续加热蒸至近干，冷却。
用30mL蒸馏水冲洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷却至室温滴加乙酸铵溶液至红色不再加深为止，并过量3～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并且过量1mL混匀。加入2～3 g碘化钾摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定至浅蓝色，加5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试样做空白试验。
若铁含量极少时，需补加1mL三氯化铁溶液；如果铅铋含量较高，需提前加入2mL淀粉溶液。
三、结果计算
按下式计算铜质量的百分含量：
岩石矿物分析
式中：w（Cu）为铜的质量分数，%；T为硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V为滴定试样溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V0为滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。
四、质量表格填写
任务完成后，填写附录一质量表格3、4、5。
任务分析
一、碘量法测定铜的原理
碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中（pH＝3～4 ），Cu2＋与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下：
岩石矿物分析
Cu2＋与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2＋浓度减小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2＋的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附 ，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。即：
CuI＋SCN-→CuSCN＋I-
硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2＋，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2＋易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2＋催化此反应），使结果偏高。
Fe3＋能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的Kα＝6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
二、Na2S2O3标准溶液的配制
由于Na2S2O3不是基准物，因此不能直接配制标准溶液。配制好的Na2S2O2溶液不稳定，容易分解，这是因为在水中的微生物、CO2、空气中的O2作用下，发生下列反应：
岩石矿物分析
岩石矿物分析
岩石矿物分析
此外，水中微量的Cu2＋或Fe3＋也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。这样配制的溶液也不易长期保存，使用一段时间后要重新标定。如果发现溶液变浑浊或析出硫，也应该过滤后再标定或者另配溶液。
三、干扰元素及其消除办法
（1）三价铁离子：Fe3＋的存在有显著干扰，因为它能氧化I-，析出碘，使结果偏高。为使碘量法测定铜在有铁存在下也能够进行，常把铁转变为不与碘化钾作用的配合物，一般是加入氟化钾（铵），此时，Fe3＋结合成为不与碘化钾起反应的配离子 这是快速碘氟法的基础。
（2）亚砷酸、亚锑酸：在碘量法测定铜的条件下（pH＞3.5）， 等离子能被析出的I2氧化，使结果偏低，甚至不放出I2，因而干扰测定。其反应如下：
岩石矿物分析
五价的砷、锑在pH＞3.5的条件下对测定无干扰。因此可在分解试样时将三价砷和锑氧化为高价以消除其干扰。As（Ⅲ）和Sb加入溴水氧化。煮沸除去过量的溴。
（3）亚硝酸根有影响，可于溶液中加入尿素除去。
（4）碘化亚铜沉淀吸附碘，使测定结果偏低。加入硫氰酸铵和碘化亚铜作用，因硫氰化亚铜的溶解度比碘化亚铜的溶解度小，生成硫氰化亚铜，消除对碘的吸附。当铜含量很低时可不加硫氰酸铵。当铜的含量较高时，在滴定终点到达之前可加入适量的硫氰酸铵溶液，使碘化亚铜转变为硫氰化亚铜：
CuI＋SCN-→CuSCN＋I-
滴定时，体积不能太大，否则碘化亚铜又形成二价铜盐，使溶液变蓝，终点不明显。
实验指南与安全提示
/试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。
试样中含硅、碳较高时，加0.5 g氟化氢铵和5～10mL高氯酸。
试样中含砷锑高时，需加入溴水，再加入硫酸冒烟处理。
碘化钾的用量：由于I-与Cu2＋的反应是一个可逆反应：
岩石矿物分析
故为使Cu2＋与I-定量地反应，I-（通常以KI形式加入）过量是十分必要的。实际分析中，一般加入2g左右的KI即可使Cu2＋与I-定量地反应。另外，由于过量I-的存在，反应生成的碘能形成I3-，可减少因碘的易挥发性所带来的误差。
硫氰酸盐的作用：在测定铜的溶液中加入硫氰酸盐，使碘化亚铜变为溶解度更小的硫氰酸亚铜，反应如下：
CuI＋SCN-→CuSCN＋I-
①可克服碘化亚铜对碘的吸附（铜含量高时，这种吸附是相当显著的），使终点清晰；
②可使I-与Cu2＋的反应进行得更完全；
③并可增加碘离子浓度，减少碘化钾（价格昂贵）的加入量。
硫氰酸盐的加入时间：当铜的含量较高时，可以接近终点时加入适量的硫氰酸钾应溶液。过早加入会使结果偏低，因为铜可被CNS-还原。反应如下：
岩石矿物分析
滴定时溶液的酸度：碘量法滴定铜可以在醋酸、硫酸或盐酸介质中进行，目前采用最多的还是在醋酸介质中进行，主要原因是在醋酸介质中比在硫酸或盐酸介质中较易控制测定所需的酸度。碘量法测定铜时，pH必须维持在3.5～4之间。
①在碱性溶液中 将发生下列反应： 5H2O，而且I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成 也可能有水解副反应。
②在强酸性溶液中Na2S2O3溶液会发生分解： 酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I-＋4H＋＋O2→2I2＋2H2O
③铜矿石中常含有Fe、As、Sb等金属，样品溶解后，溶液中的Fe3＋、As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）等均能氧化I-为I2，干扰Cu2＋的测定。As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）的氧化能力随酸度下降而下降，当pH＞3.5时，其不能氧化I-。Fe3＋的干扰可用F-掩蔽。
滴定时溶液的体积：体积不能太大。化学反应的速度与反应物的浓度有关。增大溶液体积，就相当于降低Cu2＋与I-的浓度，使反应速度变慢，碘化亚铜又形成二价铜盐，出现终点返回的现象，终点不明显。
若亚硝酸根未除尽，可加少许尿素，煮沸数分钟。
空白溶液和铁含量很低的试样，为了便于调节pH，可加入数滴100g/L NH4Fe（SO4）2溶液。
案例分析
1.鸿盛矿业公司化验室某员工在用碘量法测定一含铜矿石中的铜含量时，用盐酸、硝酸溶解样品后，加入NH4F消除Fe3＋的干扰，但其测定结果经过比较后发现偏高，请以你所学知识分析结果可能偏高的原因。
2.赣州钴钨公司购进了一批含铁铜矿石，对方出具的检验报告表明该批次铜含量为11.26%，实验室某员工在使用碘量法测定铜含量时，将样品溶解后，用NaAc溶液调节溶液的pH值3.5～5.0左右，加入KI还原Cu2＋，滴定完毕，计算结果后发现结果比对方检验更高。技术主管在查找原因时发现该员工忘记加入NH4F，请分析此次测定失败的原因。
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铜精矿知识简介
1.概述
自然界中含铜矿物有200多种，其中具有经济价值的只有十几种，最常见的铜矿是硫化铜矿，例如：黄铜矿（CuFeS2）、辉铜矿（Cu2S）、铜蓝（CuS）等，目前世界上80% 的铜来自此类矿石。铜精矿是将矿石粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使品位大大提高，供冶炼铜用。少数铜矿中（如湖北大冶铜绿山矿），常常夹杂有孔雀石，这是一种含铜的碳酸盐矿物，色泽优美，经琢磨雕刻，可做成佩饰或项链等装饰品，属稀有宝石类，深受人们喜爱。
我国开采冶炼铜矿的历史悠久，可追溯到春秋时代，距今有2700多年。大冶有色金属公司铜绿山矿在生产过程中发现的古铜矿遗址，经考古发掘，已清理出从西周至西汉千余年间不同结构、不同支护方式的竖井、斜井、盲井数百座，平巷百余条，以及一批春秋早期的炼铜鼓风竖炉，随同出土还有大量的用于采矿、选矿和冶炼的生产工具，在遗址旁近2km2的地表堆积着约40 万吨以上的古代炼渣，渣样分析，其铜含量小于0.7%，它表明了我国古代采冶的规模和高超的技术水平。
我国现代化的大型炼铜采冶企业有：江西铜业有限公司、大冶有色金属公司（湖北）、铜陵有色金属公司（江苏）、白银有色金属公司（甘肃）、中条山有色金属公司（山西）以及云南冶炼厂、沈阳冶炼厂、葫芦岛锌厂等。由于自采铜矿的品位和数量有限，不能满足生产的需要，因而对进口铜精矿的需求日益增大，与我国有过贸易往来的铜精矿生产国有：巴布亚新几内亚、菲律宾、印尼、澳大利亚、蒙古、摩洛哥、莫桑比克、南非、波兰、秘鲁、智利、墨西哥、美国、加拿大等。
2.特性
进口硫化铜精矿一般为墨绿色到黄绿色，也有灰黑色，其中时有夹杂少许蓝色粉末。铜精矿是浮选产物，粒度较细，接近干燥的铜精矿在储运过程中易扬尘散失，也不适宜远洋运输，因此生产过程中常保持10% 左右的水分。气温高时，硫化铜精矿易氧化，特别是远洋运输时间长，或在夏季交接货物时，氧化现象更为严重。验收这种铜精矿时，往往铜品位降低，收货重量增加。正是由于这种原因，铜精矿在贸易的交接过程中，是以总金属量来衡量的。用于品质分析的样品，应密封于铝箔袋中存放。实验证明，封存于纸袋或聚乙烯袋中的样品，放置干燥器中保存一个月，铜的百分含量明显降低，随着保存时间的延长，铜品位还会继续下降，而封存在铝箔袋中的样品，即使存放半年，铜含量也无明显变化。
从冶炼的角度来说，铜精矿中硫和铁的含量高些好，一般要求铜/硫比为1∶1 左右，Fe＞20%，Si＜10%，这种矿在反射炉中造渣性能和流动性能都较好。对杂质元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好，主要是为了满足冶炼的要求和对环境的保护。
3.用途
铜精矿供炼铜用。从矿石冶炼得到的“羊角铜”即粗铜，经电解可得到纯度很高的电解铜。在冶炼和电解过程中，还可以从阳极泥、电解液、烟道灰和尾气中分别回收金、银、钯、铂、镉、铅、锌、铋、硒、碲、硫等元素或化合物，余热可发电。综合利用不仅可减少废液、废渣、废气对环境和空气的污染，同时变废为宝，提高了铜精矿的利用价值。
4.化学成分
硫化铜精矿的主要成分是铜、铁、硫，主要的贵金属有金、银，其他成分有硅、钙、镁、铅、锌、铝、锰、铋、锑、氟、氯等，因原矿产地和选矿水平不同，品质差异较大。
5.进口规格
进口铜精矿以成交批中铜、金、银的纯金属量作为结算依据，一般铜含量为25%～45%，金含量为1～35g/t，银含量在30～350g/t范围内，当金含量小于1g/t，银含量小于30 g/t时，金、银二项不计价。经多年进口铜精矿实践，从价格和回收率来考虑，企业喜欢进口含铜量在30% 左右，金银含量在不计价范围之铜精矿。对冶炼和环境有害的元素F、Cl、Pb＋Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下，超过限量则按规定罚款，超过最高限量时，该批货拒收。
6.检验标准
铜精矿的检验，一般按500 t作为一个副批，在衡重的同时扦取代表性样品，制备水分测定样品和品质分析样品，按规定进行分析测定，以全部副批检验结果的加权平均值作为最终结果。发货人和收货人品质检验结果在误差范围内，该批货可顺利交接，若双方结果超出0.3%，金的结果超出0.5g/t，银的结果超出10～15g/t，有可能需要仲裁。
我国铜精矿的技术条件标准和检验标准较为完整。YS/T318 -2007 是铜精矿技术条件标准，该标准将铜精矿原有的15个品级修订为五个品级；取制样方法和水分含量测定按GB/T14263-2010进行，根据工作实践，有的铜精矿中金银含量特别高，GB/T3884规定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的检验方法。
亚铜溶液都是什么颜色的？
汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；作为防腐剂的硫柳汞和苯基汞盐（仅限在眼部化妆品和化装品中使用），其含量按汞计不得超过0.007％，并需在标签上注明“含有乙基汞硫代水杨酸”或“含有苯基汞化合物”。
汞的检验方法很多，除已于1987年订为国家标准检验方法GB7917.1一87的还原一氧化的冷原子吸收法外，尚有可以快速定性的碘化亚铜法和高温热解-金汞齐富集-冷原子吸收法等。
（一）碘化亚铜定性法
1 应用范围
本方法适于化妆品中汞的快速定性检验。其中快速法（5.1）适用于不含煤焦油色素之化妆品中无机汞盐的检测，如因检样所含色素使其呈色难于辨认时可使用5.2的萃提法。
2 原理
化妆品中的无机汞盐与碘化亚铜形成红色含汞的碘络合物Cu2HgI4
3 试剂
3.1碘化亚铜粉：称取3.1g硫酸铜（CuSO4·5H20）溶于15ml l＋2硫酸中，此为溶液A。另称取2g碘化钾和1.2g亚硫酸钠（Na2S03·7H20），溶于10ml水中，此为溶液B,将溶液B徐徐加至溶液A中，产生白色碘化亚铜沉淀。过滤，用水洗沉淀，室温下干燥。
3.2 5％硝酸：优级纯。
3.3 碘化钾一亚硫酸钠溶液：称取5.0g碘化钾和20g亚硫酸钠（Na2S03·7H20），溶于水中，稀释至100ml。
3.4 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4·5H20）溶于lmo1／L盐酸，稀释至100ml。
3.5 硝酸:优级纯、相对密度1.42。
3.6 10%尿素:称取10g化学纯尿素,加水稀释至100ml。
3.7 20％盐酸羟胺。
3.8 高锰酸钾：分析纯。
3.9 l＋4氢氧化钠。
3.10 2mo1／L硫酸。
3.ll l＋1硫酸。
4 仪器
4.1 点滴试验板。
4.2 全玻璃回流装置。
5 定性检测
5.1快速法
取样品约20mg，置于点滴试验板的凹穴，加5％硝酸1～2滴，用玻璃棒充分混合后，加微量碘化亚铜粉，如有汞存在，检液呈红色。
5.2萃提法
5.2.1样品预处理，称取约5.0g样品于回流装置的烧瓶内，加入10ml水和20ml硝酸，混匀。稍加放置后，徐徐加入20ml硫酸。接装回流冷却器，小心加热至不再发生N02为止。如分解液未能呈澄明的淡黄色，冷却后可补加5ml硝酸，再度加热，必要时可反复进行此步骤直至分解液呈淡黄色澄明的溶液，并不再产生NO2。冷却后加50ml水，10m1 10％尿素(1)，煮沸10min。冷却后，加1g高锰酸钾，不时予以摇混，放置10min，如紫色消失，补加1g高锰酸钾，反复上述步骤至加热20min后红色不消退为止。冷后，滴加20%盐酸羟胺,至溶液恰呈无色澄明为止。
冷后，用20ml 1+99硫酸冲洗冷凝管和烧瓶口，除去冷凝管，滴加1+4氢氧化钠或2mol/L硫酸调节pH至7.0，然后加1+1硫酸12ml及适量水使成200ml，作为待测溶液。
5.2.2定性检测：取碘化钾一亚硫酸钠溶液1滴，置点滴试验板之凹穴中或滤纸上，加硫酸铜溶液1滴，再滴加待测溶液1滴，如有汞化物存在，将因其含量不同而呈现橙至红色。
注解：
（1）尿素可分解氮氧化物为二氧化氮。
（二）催化-富集-冷原子吸收法
1 应用范围
本法适用于化妆品中汞的测定。
2 原理
样品在表面活性剂作用下经高速散处理，使油、霜、膏等与水充分混和并均分散在制成的样液中。样液中的汞在碱性介质中和Cu2+存在下，被氯化亚锡还原为汞原子，与干扰物质一同被载气带入高温的钯催化管，消化去除所有的干扰物质后，汞由金膜汞富集管捕捉吸收，经释放后用测汞仪测定。
3 试剂
3.1铜锡试剂，临用前以1+7的比例将10%氯化铜和10%氯化亚锡（白色悬液，用时摇匀）混和，此试剂可用一天。
3.2 12mol/L氢氧化钠。
3.3 曲拉通X-100（TrionX-100）。
3.4 去泡剂：Antaptron，硅油。
3.5 汞标准溶液：称取0.1354g氯化汞（HgCl2），溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中，并定容至1000ml，此溶液1.00ml含100.0μg汞，使用时再稀释为1.00ml含0.10μg汞的溶液。
3.6 10%氯化亚锡。
4仪器
4.1 50ml带盖玻璃试管；在25ml处有刻度线。
4.2 高度分散器：内刃转刀式高速分散式。
4.3 汞的还原催化、富集和解吸测定装置（图2-3-1）。
5测定
5.1 样品预处理
用长柄勺把样品放至50ml玻璃试管内直接称量。按表2-3-3所示加入表面性剂、氢氧化钠，去泡剂等，用纯水加至25ml刻度。将高速分散器的转刀伸入试管内，以1000r/min转速连续分散三次，每次10～20s，转刀在转动过程中略上、下移动（注意，不可离开液面空转）。此混合液作为待测样液。
表 2-2-3 匀化处理的试剂用量
样品类型
取样量
（g）
Tritonx-100
(g)
10mol/L NaOH
(ml)
去泡剂
(滴)
霜
油
膏
2.5
2.5
0.1
0.05
0.1
0.9
－
－
0.0
1～5
1～5
1～5
5.2 测定装置的准备
按图2-3-1联接好仪器气路系统,调好还原催化、富集的载气流量，使其流速为0.8～1.0L/min。开启催化炉预升温30min（达530℃）（1）在还原瓶（4）中加入3ml氯化亚锡（3.6）。
5.3 标准曲线
取0.01μg/ml～10μg/ml的汞标准溶液5ml至还原瓶（2）中。依次加入1ml 12mol/L的氢氧化钠，1ml铜锡试剂（3.1），按图（2-3-1）联结好，抽气4min，标准液中汞通过还原、催化（2）、还原后，富集于汞富集管（5）中吸25S左右，解吸停止后，立即由载气将已释放的汞带入测汞仪。记录响应值，绘制标准曲线。
5.4 测定
取5ml待测样液（5.1），按5.3操作，记录汞的峰值，由标准曲线查得待测样液中汞含量。
6 计算
c=A×K×5/（m×1000）
式中：c――样品中汞含量，μg/g；
A――检液在汞含量，μg；
m――样品的质量，g；
K――汞的驱出速度系数。（3）
注解：
（1）钯催化管的催化效率与温度有关。温度超过500℃达最高，到650℃催化剂的颜色从褐棕色转变为黑灰色并降低或失去催化能力，故确定控制催化温度为530±10℃。
（2）化妆品中汞经还原和曝气后，与汞蒸气共存的干扰物质能影响富集管的富集性能，造成汞的流失。钯催化管可以催化分解干扰物质而保护富集管的性能。如表2-3-4所示，不经催化管直接富集还原和曝气后产生的汞蒸气，使汞有流失，其流率随富集管使用次数而增加。
表2-3-4流失率与富集管使用次数关系
富集管使用次数
Hg流失率
不加催化剂
加催化剂
1
3.23％
0％
5
22.7％
0％
8
43.6％
0％
（3）汞从水质、霜质和油质中的驱出速度不同，即驱出速度决定于油的含量，如表2-3-5、图2-3-2所示。放如果曝气时间为4min，对油质化妆品（如头油）可用驱出系数1.23进行较正。
表2-3-5油质样品中汞的驱出速度系数
还原曝气时间 2 4 6
水中汞驱出率% 88.9 96.2 98.7
油中汞驱出率% 62.9 78.4 83.5
驱出系数 1.41 1.23 1.18
亚铜溶液都是什么颜色的
不存在Cu2I这种物质，原因是正负化合价代数和不等于零。
1、应该是CuI这种物质吧。
碘化亚铜（化学式：CuI，式量：190.45），白色或棕白色立方结晶或稠密粉末，见光易分解变成棕黄色。不溶于水和乙醇，溶于浓硫酸和盐酸，亦溶于液氨、碘化钾、氰化钾溶液中。与氢氧化钠作用生成氧化亚铜、碘化钠和水。
用作有机反应催化剂、阳极射线管覆盖物、动物饲料添加剂等。密度5.63g/mL，熔点605℃，沸点1336℃。
自然界中以碘铜矿形式存在。
2、或者是CuI2这种物质。
碘化铜，溶于氨水、氰化碱、硫代硫酸碱和碘化碱溶液，几乎不溶于稀酸和乙醇，极不溶于水。相对密度(d254)5.63。熔点588～606℃。沸点约1290℃。有刺激性。
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