1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定
①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。
1.1 方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。
1.2 试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
1.3 仪器
玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。
1.4 称样和试液的制备
1.4.1 特种硫酸和浓硫酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。
1.4.2 发烟硫酸
将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。
将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。
1.5 测定步骤
1.5.1 特种硫酸的浓硫酸
于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
1.5.2 发烟硫酸
于试液（1.4.2）中，按1.5.1中的方法滴定。
1.6 计算
1.6.1 特种硫酸和浓硫酸
硫酸的含量X（%）按式（1）计算：
X=(V*c*0.04904)/m*100 （1）
式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；
c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。
1.6.2 发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。
X1=4.444*(X－100) （2）
式中 X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；
4.444——游离三氧化硫的换算系数。
1.7 允许误差
测定结果以算术平均值报出。
1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。
1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。
2、灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行）
3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]
4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》规定进行]
5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]
6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法》规定进行]
7、氮氧化物含量的测定（按GB11198.11-89《工业硫酸 氮氧化物测定 2，4-二甲苯酚分光光度法》规定进行）
8、二氧化硫含量的测定（按GB11198.12-89《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行）
9、氯含量的测定（按GB11198.13-89《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》规定进行）
10、透明度的测定（按G11198.14-89《工业硫酸 透明度的测定》规定进行）
11、色度的测定（按G11198.15-89《工业硫酸 色度的测定》规定进行）
附录A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）
表A1 H2SO4 总SO3 游离SO3 H2SO4 总SO3 游离SO3
104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45
104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67
104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89
104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11
104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33
104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56
104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78
104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00
104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22
104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44
104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67
104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89
104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11
104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33
140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56
104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77
104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00
104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22
104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44
104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67
105.00 85.71 22.23
发烟硫酸
1、发烟硫酸是溶解了s03的浓硫酸,它发烟是S03和空气中的水蒸汽形成硫酸雾造成的
2、发烟硝酸是浓度超过98%以上的浓硝酸在空气中由于挥发出HNO3而产生“发烟”现象
3、硫酸的浓稀概念有一个大概的标准：最高的发烟硫酸密度为1.96含游离的SO3
40%，含SO3总量达89%。一般来说密度为1.84的硫酸叫浓硫酸(注：我认为一般浓度70%以上的叫浓硫酸)其中含SO3的总量达到82%，含游离SO3
4%,它的浓度为18
mol/L，中等浓度的是指密度在1.5到1.8左右，它们的浓度分别是在9.2mol/L到16mol/L。那么稀硫酸是指密度在1.5以下,浓度在9.2mol/L以下。
4、一般的浓硝酸指的是16mol/L的HNO3水溶液，密度为1.42g/ml。
化学式
H2SO4·xSO3即三氧化硫的硫酸溶液。
无色至浅棕色粘稠发烟液体，其密度、熔点、沸点因SO3含量不同而异。
当它暴露于空气中时，挥发出来的SO3和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟，所以称之为发烟硫酸。
一般含SO3的质量分数有20％、40%、60％、66％等。若折合成硫酸的质量分数则发烟硫酸中H2SO4可超过100%。有人认为发烟硫酸中主要含焦硫酸(H2S2O7)。具强氧化性和吸水性，脱水性及腐蚀性。用于合成染料、药物。常用做磺化剂和吸水及脱水剂。
20％发烟硫酸可在接触法的硫酸厂中生产，就是在98.3％硫酸吸收塔前设置发烟硫酸吸收塔，以20％发烟硫酸吸收转化后含三氧化硫7％～10％的气体,同时向循环酸中补加98.3％硫酸，使其浓度保持不变。65％发烟硫酸可由20％发烟硫酸和液体三氧化硫混合而得，或仿照20％发烟硫酸的制造方法，建立以65％发烟硫酸循环喷淋的吸收塔,吸收100％三氧化硫气体，并补加20％发烟硫酸，以调节循环酸浓度。
缓慢加入纯碱－消石灰溶液中，并不断搅拌，反应停止后，用大量水冲入废水系统。
[编辑本段]第一部分：化学品名称
化学品中文名称： 发烟硫酸
化学品英文名称： sulphuric acid fuming
中文名称2：
英文名称2： Oleum
技术说明书编码： 934
CAS No.： 8014-95-7
分子式： H2SO4.XSO3
分子量：
[编辑本段]第二部分：成分/组成信息
有害物成分 CAS No.
发烟硫酸 8014-95-7
[编辑本段]第三部分：危险性概述
危险性类别：
侵入途径：
健康危害： 对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而死亡。口服后引起消化道的灼伤以致溃疡形成；严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑，重者形成溃疡，愈后瘢痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影响：牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。
环境危害： 对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。
燃爆危险： 本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
[编辑本段]第四部分：急救措施
皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
[编辑本段]第五部分：消防措施
危险特性： 遇水大量放热, 可发生沸溅。与易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧。遇电石、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末等猛烈反应，发生爆炸或燃烧。能与普通金属发生反应, 放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。有强烈的腐蚀性和吸水性。
有害燃烧产物： 氧化硫。
灭火方法： 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火剂：干粉、二氧化碳、砂土。避免水流冲击物品，以免遇水会放出大量热量发生喷溅而灼伤皮肤。
[编辑本段]第六部分：泄漏应急处理
应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：将地面洒上苏打灰，然后用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。
[编辑本段]第七部分：操作处置与储存
操作注意事项： 密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、活性金属粉末、还原剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。保持容器密封。应与易（可）燃物、碱类、活性金属粉末、还原剂等分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
[编辑本段]第八部分：接触控制/个体防护
职业接触限值
中国MAC(毫克/立方米)： 2
前苏联MAC(毫克/立方米)： 未制定标准
TLVTN： ACGIH 1毫克/立方米
TLVWN： 未制定标准
监测方法： 氯化钡比色法
工程控制： 密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护： 可能接触其烟雾时，佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或空气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴氧气呼吸器。
眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。
身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。
手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。
其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。
[编辑本段]第九部分：理化特性
主要成分： 纯品
外观与性状： 无色或棕色油状稠厚的发烟液体，有强刺激臭。
pH：
熔点(℃)： 4.0
沸点(℃)： 55
相对密度(水=1)： 1.99
相对蒸气密度(空气=1)： 2.7
溶解性： 与水混溶。
主要用途： 用作磺化剂，还广泛用于制造染料、炸药、硝化纤维以及药物等。
其它理化性质：
[编辑本段]第十部分：稳定性和反应活性
稳定性：
禁配物： 碱类、易燃或可燃物、活性金属粉末、水、强还原剂。
避免接触的条件：
聚合危害：
分解产物：
[编辑本段]第十一部分：毒理学资料
急性毒性： LD50：80 mg/kg(大鼠经口)
[编辑本段]第十二部分：生态学资料
其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体和土壤的污染。
[编辑本段]第十三部分：废弃处置
废弃物性质：无资料
废弃处置方法： 缓慢加入纯碱－消石灰溶液中，并不断搅拌，反应停止后，用大量水冲入废水系统。
废弃注意事项：无资料
[编辑本段]第十四部分：运输信息
危险货物编号： 81006
UN编号： 1831
包装标志：
包装类别： O51
包装方法： 耐酸坛或陶瓷瓶外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱。
运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与易燃物或可燃物、碱类、活性金属粉末、还原剂、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
[编辑本段]第十五部分：法规信息
法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。
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