农业用硒粉厂家

   2022-09-13 03:02:20 网络710
核心提示:富硒叶面肥原料型号:农用,饲料,食品级,分析纯级包装:25公斤纸板桶(内衬聚乙烯袋)含量:99.9% 产地:国产/进口 性状:白色粉末 用途:增加产量,提高硒含量,促进植物生长生产厂家:郑州诚旺化工产品有限公司产品使用用途一、产品特

农业用硒粉厂家

富硒叶面肥原料

型号:农用,饲料,食品级,分析纯级

包装:25公斤纸板桶(内衬聚乙烯袋)

含量:99.9%

产地:国产/进口

性状:白色粉末

用途:增加产量,提高硒含量,促进植物生长

生产厂家:郑州诚旺化工产品有限公司

产品使用用途

一、产品特点:

硒是农作物生长所需的一种有益元素,硒能刺激植物的生长发育、种子萌发和提高根系活力,促进营养的吸收和植物新陈代谢,提高光合作用和叶绿素含量,增强植物生物抗氧化作用及对环境胁迫的抗性,提高农作物的抗病抗逆能力,并具有拮抗重金属的作用。

施用本品后可明显提高农产品的含硒量,从而大大提高商品价值(在市场上,富硒大米售价是普通大米的3-5倍),是目前生产富硒农产品(富硒大米、富硒小麦、富硒玉米、富硒花生、富硒大豆、富硒苹果、富硒蜜桃、富硒葡萄、富硒枣、富硒大蒜、富硒西瓜、富硒茶、富硒蔬菜、富硒水果)的首选富硒肥料。

富硒农产品国家标准:富硒大米的硒含量应在0.04mg/kg-0.30mg/kg之间;富硒苹果的硒含量应在15ug/kg-40ug/kg之间;富硒茶叶的硒含量应在0.25mg/kg-4.00mg/kg之间。

二、用法及用量:

硒肥在使用上以叶面喷施为主,也可以进行冲施和土壤基施:

水稻、小麦、玉米:在抽穗期、孕穗期、灌浆期,每袋1克加水10-15公斤进行叶面喷施;果树、蔬菜及其它作物:在生长中后期,每袋1克加水10-15公斤进行叶面喷施;

加水稀释倍数10000-15000倍,一般连续喷2-3次,间隔10-15天喷一次。

富硒农产品对人体健康的作用

研究证明硒对人体健康的作用主要表现在: (1)硒能参与人体内多种酶的催化反应,调节维生素ACEK的吸收与消耗;(2)硒是人体最主要的抗氧化剂,能清除自由基,硒对人体的防衰老能力比维生素E高500倍;(3)硒是人体内一种天然的解毒物质,可抵抗砷、镉、汞、铅等毒物对身体的危害,对多种毒害物质具有拮抗作用;(4)硒是人体免疫系统的主要激活成分,能保持和提高人体的免疫力,人体免疫能力的高低与体内的含硒量密切相关;(5)硒能显著抑制癌症和肿瘤细胞DNA的合成,阻止肿瘤细胞的分裂,具有抑制肿瘤、防癌抗癌的作用;(6)硒能增强人体的生育能力,研究证实,硒与性激素的活性关系密切,精子膜硒蛋白的机理已初步阐明。

因此,硒被国内外医学界和营养学界誉为“抗癌之王”“生命火种”“天然解毒剂”“机体稳定的中心元素”“长寿元素”“人体年轻的元素”。

.A.用于动物饲料添加剂;B.用于保健品、食品、制药行业等;C.玻璃工业。D. 微量元素硒补充剂。或用于玻璃脱色剂,生物碱试剂

尊敬的铁路工作领导您好!我想问个问题,铁路局有规定不能带黄鳝吗?

1.物质的理化常数:

中华人民共和国有色金属行业标准:YS/T 651-2007

国标编号 61015

CAS号 7446-08-4

中文名称 二氧化硒

英文名称 Selenium dioxide;Selenious anhydride

别 名 亚硒酐;无水亚硒酸

主要产地:广东省佛山市伟峻

分子式 SeO2 外观与性状 白色或微红色有光泽的针状结晶粉末,有刺激性气味

分子量 110.96 蒸汽压 0.13kPa(157℃)

熔 点 340~350℃ 溶解性 溶于水、乙醇、丙酮、苯、乙酸

密 度 相对密度(水=1)3.95 稳定性 稳定

危险标记 13(剧毒品) 主要用途 用作氧化剂、催化剂、试剂等

2.对环境的影响:

一、健康危害

侵入途径:吸入、食入。

健康危害:对皮肤粘膜有较强的刺激性。大量吸入本品蒸气可引起化学性支气管炎、化学性肺炎和肺水肿。进入眼内可引起结膜炎。可引起接触性皮炎。

二、毒理学资料及环境行为

危险特性:本身不能燃烧。若遇高热,升华产生剧毒的气体。

燃烧(分解)产物:氧化硒。

3.现场应急监测方法:

4.实验室监测方法:

二氨基联苯胺比色法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平编

5.环境标准:

中国 (TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.1mg/m3

前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.01mg/L

6.应急处理处置方法:

一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物。避免扬尘,小心扫起,使其溶于a.水、b.酸、或c.氧化成水溶液状态,再加硫化物发生沉淀反应,然后废弃。也可以用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。如大量泄漏:收集回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩带防毒口罩。紧急事态抢救或撤离时,建议佩带自给式呼吸器。

眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。

身体防护:穿相应的防护服。

手防护:戴防化学品手套。

其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。工作服不要带到非作业场所,单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。保持良好的卫生习惯。

三、急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤,就医治疗。

眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。注意保暖,保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。

食入:误服者立即漱口,给饮大量温水,催吐,就医。

灭火方法:砂土、火场周围可用的灭火介质。

制取:

二氧化硒(Selenium dioxide)易挥发,液态二氧化硒是橙黄色的.可以用氧化法和硝酸氧化法来制取高纯二氧化硒.

(1)氧化法:将硒粉加热至220摄氏度熔化,通入氧气,在氧气气氛下加热至500摄氏度反应一小时,停止加热,通氧气冷却至室温制得产品.

反应式为:Se+O2==SeO2

二氧化硒易溶于水,其水溶液呈弱酸性,蒸发可得无色结晶的亚硒酸.二氧化硒和亚硒酸主要显氧化性.当遇到强氧化剂时,它也显还原性.

H2SeO3+2SO2+H2O==2H2SO4+Se. (H2SeO3 作氧化剂)

H2SeO3+Cl2+H2O==H2SeO4+2HCl. (H2SeO3 作还原剂)

(2)硝酸(或催化剂)氧化法:将硒粉加入到盛有硝酸(或催化剂)的反应器中进行反应,生成硒酸溶液,经蒸发浓缩,结晶,过滤分离,干燥得硒酸,再在260摄氏度以下加热分解生成二氧化硒.

硒酸H2SeO4为无色晶体,熔点330K,熔融时为浓的油状液体.它和硫酸有许多相似的性质:是一种不挥发的强酸,有强的吸水性,溶于水中放出大量的热,能使有机物炭化,它的氧化性比硫酸强的多.

热硒酸与浓盐酸的混合液像王水一样,可以溶解铂.

亚硒酸和硒酸都能形成正盐和酸式盐.硒酸盐和硫酸盐是同结构的.硒酸的钡盐和铅盐与硫酸的钡盐和铅盐一样都是难溶的.

二氧化碲(Tellurium dioxide)是两性氧化物.高纯二洋化碲的生产方法是:将高纯金属碲溶于浓硝酸中,加热至400~430摄氏度形成2TeO2.HNO3然后热分解生成高纯二氧化碲.二氧化碲能溶于氢氧化钠溶液,也可以溶于硫酸,盐酸中.说明它具有两性.亚碲酸的性质和亚硒酸一样主要是氧化性,但在强氧化剂作用下,也呈还原性.如:

5TeO32-+2ClO3-+9H2O+12H+==5H6TeO6+Cl2

碲酸 H6TeO6是白色固体,加热易失水生成H2TeO4.最后生成黄色的三氧化碲.碲酸是一种很弱的酸(K1=1.53*10-8,K2=4.7*10-11),由于它的弱酸性及能形成六取代物,所以碲的化学式是H6TeO6或Te(OH)6.碲酸 也有较强的氧化性,如在稀硫酸介质中,可使溴化氢和碘化氢氧化成单质溴和单质碘,而自身被还原成二氧化碲和碲的混合物.用二氧化硫,锌,亚铁离子,铵根离子等可把它还原成碲.

尿素中含氮量如何测定?磷酸二铵中含氮量如何测定?含磷量如何测定?钾肥中钾含量如何测定?

高铁上不可以带活的黄鳝,可以带死的黄鳝,但死的黄鳝必须包装好,避免污染列车设备。

铁路进站乘车禁止和限制携带物品包括:

一、请勿携带以下剧毒性、腐蚀性、放射性、传染性、危险性物品。

氰化物、砒霜、硒粉、苯酚等剧毒化学品以及毒鼠强等剧毒农药(含灭鼠药、杀虫药);硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、蓄电池(含氢氧化钾固体、注有酸液或碱液的)、汞(水银)等腐蚀性物品;放射性同位素等放射性物品;

乙肝病毒、炭疽杆菌、结核杆菌、艾滋病病毒等传染病病原体;《铁路危险货物品名表》所列除上述物品以外的其他危险物品以及不能判明性质可能具有危险性的物品。

二、请勿携带以下危害列车运行安全或公共卫生的物品:

可能干扰列车信号的强磁化物,有强烈刺激性气味的物品,有恶臭等异味的物品,活动物(导盲犬除外),可能妨碍公共卫生的物品,能够损坏或者污染车站、列车服务设施、设备、备品的物品。

扩展资料

《铁路安全管理条例》中规定:

第五十六条铁路运输企业应当依照法律、行政法规和国务院铁路行业监督管理部门的规定,制定铁路运输安全管理制度,完善相关作业程序,保障铁路旅客和货物运输安全。

第五十九条铁路运输企业应当加强运输过程中的安全防护,使用的运输工具、装载加固设备以及其他专用设施设备应当符合国家标准、行业标准和安全要求。

第七十二条铁路运输企业和托运人应当依照法律法规和国家其他有关规定包装、装载、押运特殊药品,防止特殊药品在运输过程中被盗、被劫或者发生丢失。

第八十二条实施铁路安全监督检查的人员执行监督检查任务时,应当佩戴标志或者出示证件。任何单位和个人不得阻碍、干扰安全监督检查人员依法履行安全检查职责。

第一百条铁路运输企业有下列情形之一的,由铁路监管部门责令改正,处2万元以上10万元以下的罚款:

(一)在非危险货物办理站办理危险货物承运手续;

(二)承运未接受安全检查的货物;

(三)承运不符合安全规定、可能危害铁路运输安全的货物;

(四)未按照操作规程包装、装卸、运输危险货物。

参考资料来源:铁路客户服务中心-铁路进站乘车禁止和限制携带物品

1、尿素中含氮量的测定方法2、磷酸二铵中含氮量测定方法现在主要是化学法甲醛法滴定,可参考国家标准,编号:GB 2442-1981

3、钾肥中钾含量的测定方法主要是四苯硼酸钠沉淀法或者用仪器火焰光度计测定

具体只能用现有规范,下面是一个可参考的行业标准:

含氮量的测定方法

5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算全氮含量(不包括硝态氮)。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。

5.2 适用范围 本方法适用于全氮含量的测定。

5.3 主要仪器设备

5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。

5.3.2 定氮仪。

5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于400℃)。

5.3.4 半微量滴定管,10mL。

5.3.5 分析天平(精确到0.0001g)。

5.4 试剂

5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];

5.4.2 硫酸标准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配制及标定参见附录1。

5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。

5.4.4 硼酸—指示剂混合液。

硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L。

混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节至红紫色(PH约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。

5.4.5 加速剂:称取100g硫酸钾,10g硫酸铜(CuSO4•5H2O),1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。

5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:称取25g高锰酸钾溶于500mL水,贮于棕色

瓶中。

5.4.7 硫酸溶液(1:1)。

5.4.8 还原铁粉:磨细通过0.149mm孔径筛。

5.4.9 辛醇。

5.5 分析步骤

5.5.1 称样:称取通过0.25mm(60号筛)孔径筛的风干试样0.3g(含氮约1mg,精确到0.0001g)。

5.5.2 土样消煮:①不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入2.0加速剂,加水约2mL湿润试样,再加8mL浓硫酸,摇匀。将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,约200℃,待管内反应缓和时(约10~15min),加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空的试验,空白试验除不加 外,其他操作和试样一样。

②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加1mL高锰酸钾溶液,轻轻摇动消化管,缓缓加入2mL 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5 min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热,待消化管冷却后,加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸,摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤,消煮至试液完全变成黄绿色,再继续消煮1 h,冷却,蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。

5.5.3 氨的蒸馏和滴定:蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后,向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液,摇匀,置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液,将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸馏5 min,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。

用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1盐酸)标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4 mL。

5.6 结果计算

全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000

V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,mL;

c——酸标准溶液的浓度,mol•L-1;

0.014——氮原子的毫摩尔质量;

m——风干试样质量,g;

1000——换算成每千克含量。

平行测定结果用算术均值表示,保留小数点后两位。

5.7 精密度 平行测定结果允许相差:

含氮量(g •kg-1) 允许绝对相差(g •kg-1)

>1 ≤0.05

1~0.6 ≤0.04

<0.6 ≤0.03

6.1 方法原理 在扩散皿中,用1.0mol/LNaOH水解,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定,由此计算 中碱解氮的含量。

6.2 主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。

6.3 试剂

6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH (化学纯)40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。

6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。

6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。

6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。

6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O(化学纯)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。

6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。

6.4 操作步骤(注2)

称取通过18号筛(1mm)风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。

取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃(注3),旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有 。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。

在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。

6.5 结果计算

碱解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m

式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol•L-1);

V——样品滴定时用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);

V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);

14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol-l);M—样品质量(g);

10³——换算系数。

两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg-1。

6.6 注释

注1:如要配非常准确的0.005mol•L-1/2H2SO4 标准液,则可以吸取—定量的NH4+-N标准溶液,在样品测定的同时,用相同条件的扩散法标定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N标准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后,如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:

c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L

注2:如果要将 中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。

注3:由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散时,必须特别细心,慎防污染内室,造成错误。

注4:滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。

有效磷、速效钾的测定

7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提剂可同时提取 中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。

7.2 试剂与仪器

7.2.1 试剂

7.2.1.1 硝酸铵

7.2.1.2 氟化铵

7.2.1.3 冰乙酸

7.2.1.4 硝酸

7.2.1.5 乙二胺四乙酸

7.2.1.6 酒石酸锑钾

7.2.1.7 钼酸铵

7.2.1.8 硫酸

7.2.1.9 抗坏血酸

7.2.1.10 磷酸二氢钾

7.2.1.11 M3贮备液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:称取氟化铵(分析纯)138.9g溶于约600mL去离子水中,摇动,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解后用去超纯水定容至1000mL,充分混匀后贮存于塑料瓶中(在冰箱内可长期使用),可供5000个样次使用,如工作量不大,可按比例减少贮备液数量。

7.2.1.12 M3浸提剂:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水,加入5000mL塑料桶中,称取硝酸铵100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3贮备液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和浓HNO3 (HNO3,68%~70%,分析纯)4.1mL,用量筒加水稀释至5000mL,充分混合均匀,此液pH应为2.5±0.1(贮存于塑料瓶中备用,可供100个样次使用)。

7.2.1.13 钼锑抗试剂:称取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析纯]0.5g溶于100mL

去离子水,配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析纯]10.0g溶于450mL水中,慢慢地加入153 mL浓H2SO4(分析纯),边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中,最后加水至1000mL,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。

临用前(当天)称取抗坏血酸(即维生素C,分析纯)1.5g溶于100mL钼锑贮备液中,混匀,此为钼锑抗试剂,有效期24h,如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L(1/2 H2SO4),钼酸铵为1%,酒石酸锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。

7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)0.2195g,置于400mL去离子水中,加入浓H2SO45mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL,稀释至250mL,即为5 mg/L P标准溶液(此稀溶液不宜久存)。

7.2.1.15 K贮备液[(K)=100mg/L]:准确称取氯化钾KCl,105~110℃干燥2h,分析纯)01907g,溶于去离子水中,定容至1000 mL,摇匀后待用。

7.2.2 仪器

7.2.2.1 分光光度计。

7.2.2.2 火焰光度计。

7.2.2.3 恒温振荡机(温度控制25±℃)。

7.2.2.4 原子吸收分光光度计。

7.3 浸提步骤

用量样器量取5.00 mL风干 (过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,于100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提剂,盖严后于往复振荡机(振荡强度为180r/min)上振荡5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。

另一种方法是:选用搅拌方法代替振荡提的方法:用量样器量取5.00mL风干 (过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,用加液器加入50.0mL M3浸提剂,用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。

7.4 浸出液中有效养分的定量

7.4.1 M3有效磷的测定

准确吸取2.00~10.00mL 浸出液(依肥力水平而异)于50mL容量瓶中,加水至约

30mL,加入5.00mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30 min后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在150C以上,最好在恒温室内湿色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。

工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,加水至约30 mL,加入5.00 mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30min后,在880nm处比出色。

结果计算:

M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]

式中:

ρ——待测液中P浓度,μg/mL;

V——显色液体积,50mL;

D——分取倍数,浸出液体积/吸取滤液体积;

V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。

7.4.2 M3速效钾的测定

M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。

工作曲线:准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,用M3浸提剂定容,摇匀,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。

结果计算:

M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]

式中:ρ(K)——待测液中K浓度,μg/mL;

V——浸提剂体积,mL

V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。

7.5 注释

7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附,应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确,这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。

7.5.2 玻璃皿不会造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染,建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O

或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。

7.5.3 M3法的 浸出液常带颜色,有粉红色、淡黄色或橙黄色,深浅不一,因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关,黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色,但会对Zn造成污染,故以不加活性C为宜。

7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时,可采取一些保温措施。

7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰,NH4+ 多时生成蓝色沉淀,EDTA多时不显色或生成白色沉淀(EDTA酸)。试验表时,在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。

7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。

7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围,应用M3浸提剂稀释后再测定。

7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定,可根据具体情况确定稀释倍数。

7.5.9 如果条件具备,可直接用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—AES)进行测定,而不需要稀释;而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。

7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时,浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时,可稀释1~10倍;测Mn时,可稀释2~10倍;测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。

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