一般常用以下六种标准试剂:(1)1:1HNO3;(2)1:1HCl;(3)20%KCN(剧毒);(4)20%FeCI3;(5)5%HgCl2;(6)40%KOH。有时还采用3%H2O2和王水(3份浓盐酸、1份浓硝酸)等作为补充浸蚀试剂。试剂用小滴瓶保存,瓶塞与瓶盖都经过精细磨制,接触紧密,不致使气体外逸。但存二氯化汞和氢氧化钾试剂的瓶子应采用带小玻璃棒的橡皮塞,以避免溶液结晶粘住瓶口。滴浸蚀试剂使用”白金丝滴棒”。白金丝直径约为0.3mm,长度25mm,一端固定在玻璃棒中,另—端为内径0.4mm的圆环。弯折圆环使圆环平面与由金丝成30°角度倾斜。
浸蚀鉴定的实际操作步骤如下:
(1)将光片擦净,防掉光片表面的尘埃、油污及氧化膜;
(2)将光片置入镜下(最好装在机械台上)以中、低倍物镜,找好具有一定大小的待测矿物;
(3)以由氢氧化钾到硝酸的顺序将试剂用小滴瓶中的滴棒滴在用蒸馏水冲洗过的白金丝圆环上;
(4)略提开镜筒(或降低物台)将试剂滴在欲试矿物颗粒上,立即准焦观察液滴内部及周围的情况;
(5)在一分钟的时限内。观察有无发泡、变色、汗圈、气散熏污等现象;
(6)一分钟后马上用蒸馏水冲洗光片被浸蚀部分(有机械台时则用机械台的任一个移动尺将光片移出冲洗、擦干后再移回原位置)以滤纸吸干观察有无显结构、染黑、染色、晕色、晕圈等现象以确定试剂和矿物发生过浸蚀化学反应(正反应)或没有发生浸蚀化学反应(负反应)
请问用原子吸收法测金属微量元素时其标准溶液配置方法在哪查的啊?谢谢了
火焰发射光谱法
方法提要
铷、铯在低温火焰中即可激发,可分别在波长780.0nm和852.1nm处测量其发射强度。
本法适用于地下水中铷、铯含量的测定。最佳测定范围为0.02~2.0mg/L。
其他碱金属有增感作用,故应控制试样与标准溶液中钾、钠含量一致。
仪器
火焰分光光度计或具发射方式的原子吸收光谱仪。
试剂
氯化钾溶液ρ(K)=25mg/mL见81.26.2。
氯化钠溶液ρ(Na)=25mg/mL见81.26.2。
铷标准储备溶液ρ(Rb)=1.00mg/mL称取0.3537g已在105℃烘至恒量的光谱纯氯化铷(RbCl)溶于少量蒸馏水中,定容于250mL容量瓶中。
铷标准溶液ρ(Rb)=25.0μg/mL用水逐级稀释铷标准储备溶液配制。
铯标准储备溶液ρ(Cs)=1.00mg/mL称取0.3167g已在105℃烘至恒量的光谱纯氯化铯(CsCl)溶于少量蒸馏水中,定容于250mL容量瓶中。
铯标准溶液ρ(Cs)=25.0μg/mL用水逐级稀释铯标准储备溶液配制。
校准曲线
分别吸取含Rb、Cs0μg、0.5μg、1.0μg…50μg的Rb标准溶液和Cs标准溶液于一系列25mL容量瓶中,加2.5mLKCl溶液、2mLNaCl溶液,加蒸馏水至刻度,摇匀。配制成混合标准溶液。分别用火焰分光光度计或原子吸收光谱仪的发射方式,用不发亮的氧化性火焰,测量高度7.5mm,选择波长Rb780.0nm和Cs852.1nm,测量其发射强度,绘制校准曲线。
分析步骤
取20.0mL水样于25mL容量瓶中,根据其中钾、钠的含量,分别补加氯化钾溶液及氯化钠溶液,至最终试液中分别含有2500mg/LK和2000mg/LNa,加水至刻度。
在与绘制校准曲线相同的仪器条件下测得水样中铷、铯的浓度(mg/L)。分析结果乘以稀释倍数1.25。
用原子吸收法测金属微量元素时其标准溶液怎么制备?
找原子吸收分析手册,里面分析方法很全。
标准溶液的制备方法
1. Ag (银)
1.0mg Ag/ml 标准物质: 硝酸银(AgNO3)
: 1.575g 的硝酸银在 110 oC 干燥,用硝酸 (0.1N) 溶解后用硝酸 (0.1N) 准确稀释到 1000ml。
2. Al (铝)
1.0mg Al/ml 标准物质: 金属铝 99.9% 以上
: 1,000g 的金属铝用 50ml (1+1) 盐酸加热溶解,冷却后用水准确地稀释到 1000 ml 。(此时盐酸浓度变化到约 1N。)
3. As (砷)
1.0mg As/ml 标准物质: 氧化砷(III) 99.9% 以上
: 氧化砷 (III) 在 105oC 加热约 2 小时后在干燥器中冷却。取 1.320g 溶解于尽可能少的氢氧化钠溶液(1N)中,用水准确地稀释定容到 1000ml。
4. Au (金)
1.0mg Au/ml 标准物质: 金
: 0.100g 的高纯金溶解于几毫升的王水中, 在水浴上蒸发至干。加入 lml 的盐酸后蒸发至干。用水和盐酸溶解,准确稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
5. B (硼)
1.0mg B/ml 标准物质: 硼酸 (H3BO3)
: 5.715g 的纯硼酸溶解于水中,稀释到 1000ml。
6. Be (铍 )
1.0mg Be/ml 标准物质: 金属铍 99.9% 以上
: 0.100g 的金属铍加热溶解于盐酸 (1+1) 10ml 中,冷却后用水稀释到 100ml。盐酸浓度调节至 1N。
7. Bi (铋)
1.0mg Bi/ml 标准物质: 金属铋 99.9% 以上
: 0.100g 的金属铋加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中,冷却后准确稀释到 100ml 。
8. Ca (钙)
1.0mg Ca/ml 标准物质: 碳酸钙 (CaCO3)
: 0.2497g 的碳酸钙在 110℃ 干燥约 1 小时后,溶解于盐酸 (1+1) 5ml 中,用水准确地稀释到 100ml。
9. Cd (镉)
1.0mg Cd/ml 标准物质: 金属镉 99.9% 以上
: 1,000g 的金属镉加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
10. Co (钴)
1.0mg Co/ml 标准物质: 金属钴 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钴加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml 中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
11. Cr (铬)
1.0mg Cr/ml 标准物质: 金属铬 99.9% 以上
: 1.000g 的金属铬加热溶解于 20ml 的王水中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
12. Cs (铯)
1.0mg Cs/ml 标准物质: 氯化铯 (CsCl)
: 1.267g 的氯化铯溶解于水中,加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。
13. Cu (铜)
1.0mg Cu/ml 标准物质: 金属铜 99.9% 以上
: 1.000g 的金属铜加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中,冷却后加入 50 ml硝酸 (1+1), 用水准确地稀释到 1000 ml 。
14. Fe (铁)
1.0mg Fe/ml 标准物质: 纯铁 99.9% 以上
: 1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水,冷却后准确地稀释到 1000ml。
15. Ge (锗)
1.0mg Ge/ml 标准物质: 氧化锗 (GeO2)
: 1.439g 的氧化锗,加入1g 的氢氧化钠和20ml 的水加热溶解,冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
16. Hg (汞)
1.0mg Hg/ml 标准物质: 氯化汞 (HgCl2)
: 1.354g 的氯化汞溶解于水中,用水准确地稀释到 1000ml。
17. K (钾)
1.0mg K/ml 标准物质: 氯化钾 (KCl)
: 氯化钾在 600oC下加热约 1 小时后,在干燥器中冷却。取 1.907g 溶解于水中,在加入盐酸后用水准确地稀释 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
18. Li (锂)
1.0mg Li/ml 标准物质: 氯化锂 (LiCl)
: 0.611g 的氯化锂溶解于水中,在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
19. Mg (镁)
1.0mg Mg/ml 标准物质: 金属镁 99.9% 以上
: 1.000g 的金属镁加热溶解于盐酸 (1+5) 60 ml中,冷却后用水准确地稀释到 1000 ml。
20. Mn (锰)
1.0mg Mn/ml 标准物质: 金属锰 99.9% 以上
: 1.000g 的金属锰加热和溶解于20ml 的王水和冷却后准确地稀释到 1000ml。
21. Mo (钼)
1.0mg Mo/ml 标准物质: 金属钼 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钼加热溶解于盐酸 (1+1) 30ml和少量的硝酸中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml。
22. Na (钠)
1.0mg Na/ml 标准物质: 氯化钠 (NaCl)
: 氯化钠在 600oC 加热约 1 小时,在干燥器中冷却,取 2.542g 溶解于水中,在加入盐酸后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
23. Ni (镍)
1.0mg Ni/ml 标准物质: 金属镍99.9% 以上
: 1.000g 的金属镍加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和准确地用水稀释到 1000ml。
24. Pb (铅)
1.0mg Pb/ml 标准物质: 金属铅99.9% 以上
: 1.000g 的金属铅加热和溶解于硝酸 (1+1) 30ml和用水准确地稀释到 1000ml。
25. Pd (钯)
1.0mg Pd/ml 标准物质: 金属钯 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钯加热溶解于30ml 的王水中,在水浴上蒸发至干。加入盐酸,再次蒸发至干。加入盐酸和水溶解。
然后用水准确地稀释到 1000ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
26. Pt (铂)
1.0mg Pt/ml 标准物质: 铂 99.9% 以上
: 0.1g 的铂加热溶解于20ml 的王水中,在水浴上蒸发至干。然后用盐酸溶解,用水准确地稀释到 100 ml。盐酸浓度调节到 0.1N。
27. Sb (锑)
1.0mg Sb/ml 标准物质: 金属锑 99.9% 以上
: 0.1g 的金属锑加热溶解于20ml 的王水中,冷却后用盐酸 (1+1)稀释到 100ml。
28. Si (硅)
1.0mg Si/ml 标准物质: 二氧化硅 (SiO2)
: 二氧化硅在 700 ~ 800oC 加热约 1 小时,在干燥器中冷却。取 0.214g 置入坩埚中,加入无水碳酸钠熔化 2.0 小时,冷却后用水准确地稀释到 100ml。
29. Sn (锡)
1.0mg Sn/ml 标准物质: 金属锡 99.9% 以上
: 0.500g 的金属锡加入到 50ml 的盐酸中。然后在 50 ~ 80oC 下加热溶解。冷却后加入到 200 ml 盐酸中,用水准确地稀释到 500ml。
30. Sr (锶)
1.0mg Sr/ml 标准物质: 碳酸锶 (SrCO3)
: 1.685g 的碳酸锶用盐酸溶解,加热除去二氧化碳后,准确地用水稀释到 1000ml 冷却后。
31. Ti (钛)
1.0mg Ti/ml 标准物质:金属钛 99.9% 以上
: 0.500g 的金属钛加热溶解于盐酸 (1+1) 100 ml中,冷却后用盐酸 (1+2) 准确地稀释到 500ml。
32. Tl (铊)
1.0mg Tl/ml 标准物质: 金属铊 99.9% 以上
: 1.000g 的金属铊加热溶解于硝酸 (1+1) 20ml 中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
33. V (钒)
1.0mg V/ml 标准物质: 金属钒 99.9% 以上
: 1.000g 的金属钒加热溶解于30ml 的王水中,浓缩至近干。然后加入到 20ml 的盐酸中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
34. Zn (锌)
1.0mg Zn/ml 标准物质: 金属锌 99.9% 以上
: 1.000g 的金属锌加热溶解于硝酸 (1+1) 30 ml中,冷却后用水准确地稀释到 1000ml 。
测定不同元素是配制方法不一样,根据标准配就行了。
例如铬储备液配制方法为:称取1.000克金属铬溶于50mL(1+1)HCl中,并缓缓加热是之全溶解后定容至1L;金储备液配制方法为称取0.1000克金粉,溶于少量王水中,用水准确定容至100mL........
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