甲苯二异氰酸酯的标准

车间空气卫生标准: 中国MAC 0.2mg/m^3美国ACGIH TLV-TWA 0.036mg/m^3, STEL 0.14mg/m^3 OEL-FRANCE: VME 0.01 ppm (0.08 mg/m3), VLE 0.02 ppm (0.16 mg/m3), JAN1999OEL-SWEDEN: TWA 0.005 ppm, CEILING 0.01 ppm, JAN1999OEL-UNITED KINGDOM: TWA 0.02 mg(NCO)/m3, STEL 0.07mg(NCO)/m3, SEP2000危规:2,4-甲苯二异氰酸酯 GB6.1 类61111。原铁规:有机有毒品,84052。UN NO.2078。IMDG CODE 6093-1页,6.1 类。

TDI是什么意思？

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）的盐酸萘乙二胺分光光度法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的高效液相色谱法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.67—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng yì qíng suān zhǐ lèi huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of isocyanates in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.67—2004《工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物》（Methods for determination of isocyanates in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物[包括甲苯二异氰酸酯（Toluene diisocyanate，TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（Diphenylmethane 4,4diisocyanate，MDI）、异氟尔酮二异氰酸酯（Isophorone diisocyanate，IPDI）、多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、河南省新乡市职业病防治所、胜利石油管理局卫生防疫站、同济医科大学。

本标准主要起草人：杜欢永、宋景平、季道华、张一敏、张耀然和蒋芸。

工作场所空气有毒物质测定

异氰酸酯类化合物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法6.1 3.1 原理

空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集，水解后，分别生成甲苯二胺（TDA）和4,4'二氨基二苯甲烷（MDA），在堿性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 冲击式吸收管。

3.2.2 空气采样器，流量0～5 L/min。

3.2.3 微量注射器，50μl。

3.2.4 具塞离心管，10ml。

3.2.5 液体快速混合器。

3.2.6 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：2m×4mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100

柱温：180℃（用于TDI）或230℃（用于MDI）；

汽化室温度：270℃（用于TDI）或290℃（用于MDI）；

检测室温度：270℃（用于TDI）或290℃（用于MDI）；

载气（高纯氮）流量：100ml/min。

6.3 3.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

3.3.1 吸收液：在600ml水中加35ml盐酸（ρ201.18 g/ml）和22ml冰乙酸（用于TDI采集）或44ml冰乙酸（用于MDI采集），再用水稀释至1L，临用前配制。

3.3.2 氢氧化钠溶液：450g/L。

3.3.3 甲苯，色谱纯。

3.3.4 七氟丁酸酐。

3.3.5 缓冲溶液，pH7：称取27.2g磷酸二氢钾，用200ml水溶解，用氢氧化钠溶液调节pH至7.0。

3.3.6  OV17和QF1，色谱固定液。

3.3.7  Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

3.3.8 标准溶液：准确称取0.0500g TDA或MDA（色谱纯）于25ml容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，为2.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成0.060μg/ml TDA或0.2μg/ml MDA标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 样品采集：在采样点，串联2个各装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2 样品空白：将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存；样品在室温下避光可保存5d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，前后管各取2.0ml吸收液，移入2支具塞离心管中，各加2ml氢氧化钠溶液，混匀，待冷却后，加2ml甲苯，在液体快速混匀器上振摇3min，放置10min，取甲苯层1.50ml，移人另一干燥的具塞离心管中，加25μl七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：在5只干燥的具塞离心管中，分别加入0.0、0.10、0.30、1.0和2.0ml TDA标准溶液，或0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.003、0.009、0.030和0.060μg/ml TDA标准系列，或0.0、0.025、0.050、0.10和0.20μg/ml MDA标准系列，各管加30μl七氟丁酸酐，其余操作同样品预处理。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl甲苯层进样，测量各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值分别对TDA或MDA浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白提取液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得TDA或MDA的浓度（μg/ml）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

式中：

Vo——标准采样体积，L；

V——采样体积，L；

t——采样点的温度，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中TDI或MDI的浓度：

式中：

C——空气中TDI或MDI浓度，mg/m3；

c1、c2——测得前后吸收管中TDA或MDA的浓度（减去样品空白），μg/ml；

10——样品溶液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

K——TDA和MDA换算成TDI和MDI的系数，分别为1.43，1.26。

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法检出限：TDI为0.001μg/ml，MDI为0.0034μg/ml最低检出浓度：TDI为0.0002mg/m3，MDI为0.0008mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：TDI为0.001～0.06μg/ml，MDI为0.034～0.10μg/ml。相对标准偏差：TDI为4.9%～6.9%，MDI为3.4%～4.2%。

3.7.2 本法前管的平均采样效率：TDI为91.9%，MDI为89.3%。

3.7.3 用七氟丁酸酐衍生时，离心管应无水；用甲苯提取应振荡充分。洗脱回收率为95.9～100.5%。

3.7.4 硅橡胶垫需用甲苯浸泡，烘干后使用。每次分析完样品，需用甲苯清洗干净微量进样器。

3.7.5 本法可使用相应的毛细管色谱柱。

7 4 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）的盐酸萘乙二胺分光光度法7.1 4.1 原理

空气中的MDI和PMPPI用冲击式吸收管采集，水解后生成芳香族胺，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 冲击式吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量0～5L/min。

4.2.3 具塞比色管，25ml。

4.2.4 分光光度计，550nm。

7.3 4.3 试剂

实验用水为重蒸馏水，试剂为分析纯。

4.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。

4.3.2 吸收液：临用前在600ml水中加35ml盐酸、22ml冰乙酸和200ml丙酮，再用水稀释至1000ml。

4.3.3 盐酸溶液，11%（v/v）。

4.3.4 乙酸溶液，3.5% （v/v）。

4.3.5 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，溶于水并稀释至100ml。置冰箱内可保存7d。

4.3.6 氨基磺酸铵溶液，100g/L。

4.3.7 碳酸钠溶液，160g/L。

4.3.8 盐酸萘乙二胺溶液：称取1g盐酸萘乙二胺于50ml水中，加入1ml盐酸，盐酸萘乙二胺溶解后，再加水至100ml。置冰箱内可保存5d。

4.3.9 标准溶液：

4.3.9.1 MDI标准溶液：于25ml容量瓶中，加入5ml丙酮，准确称量后，加入1～2滴MDI（色谱纯），再准确称量，用丙酮稀释至刻度，由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成3μg/ml MDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4.3.9.2  PMPPI标准溶液：准确称取0.1000g PMPPI（色谱纯），溶于22ml冰乙酸中，溶解后，加入35ml盐酸，用水稀释至1000ml。于15min内，取5.0ml此溶液，用吸收液稀释至100ml，为5μg/mlPMPPI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 样品采集：在采样点，用装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 样品空白：将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，封闭进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存；在室温下避光可保存7d（MDI）或1d（PMPPI）。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，并补足至10ml，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mlMDI标准溶液，或0.0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00ml PMPPI标准溶液，然后各加吸收液至10.0ml，配成0.0、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20和1.50μg/ml MDI标准系列，或0.0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0和4.0μg/ml PMPPI标准系列。向各管加0.5ml亚硝酸钠－溴化钠溶液，摇匀，放置2min；加1.0ml氨基磺酸铵溶液，振摇30s，待气泡消失后，放置2min；（测定MDI时，需加1.0ml碳酸钠溶液，摇匀；）各加1.0ml盐酸萘乙二胺溶液，摇匀；放置20min后，于550nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对MDI或PMPPI浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白吸收液，测得的吸光度值后，由标准曲线得MDI或PMPPI的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中或MDI或PMPPI的浓度：

式中：

C——空气中MDI或PMPPI浓度，mg/m3；

c——测得吸收管中MDI或PMPPI的浓度（减去样品空白），μg/ml

10——样品溶液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法检出限：MDI为0.067μg/ml，PMPPI为0.4μg/ml；最低检出浓度：MDI为0.015mg/m3，PMPPI为0.09mg/m3（以采集45L空气样品计），测定范围：MDI为0.067～1.5μg/ml，PMPPI为0.4～4μg/ml。相对标准偏差：MDI为1.6%～4.7%，PMPPI为2.8%～5.8%。

4.7.2 本法的采样效率：MDI为93.5%～99.4%。采集PMPPI时，吸收液中可不加丙酮。

4.7.3 本法显色反应后，颜色可稳定1h。

4.7.4 本法不是特异反应，芳香族胺和二异氰酸酯类化合物都干扰测定。

8 5 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的高效液相色谱法8.1 5.1 原理

空气中的IPDI用浸渍滤纸采集，与吡啶哌嗪反应生成IPDI－脲，甲醇－乙酸铵溶液洗脱后，经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 浸渍滤纸：在通风柜内，迅速向玻璃纤维滤纸加0.5ml吡啶哌嗪溶液，应浸透整张滤纸，放置5min略干。密闭于容器内，置4℃冰箱可保存较长时间。

5.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。

5.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

5.2.4 空气采样器，流量0～3 L/min。

5.2.5 具塞刻度试管，10ml。

5.2.6 微量注射器，25μl。

5.2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：200mm×5mm，C18柱；

波长：310nm或254nm

柱温：室温；

流动相：取780ml甲醇与220ml乙酸铵溶液（0.1mol/L）混匀；

流量：1ml/min。

8.3 5.3 试剂

实验用水为重蒸馏水，试剂为分析纯。

5.3.1 吡啶哌嗪溶液：称取80mg吡啶哌嗪，溶于100ml二氯甲烷中。

5.3.2 标准溶液：准确称取0.9880mg IPDI－脲（色谱纯），溶于流动相中，定量转移入100ml容量瓶中，加流动相至刻度，此溶液为4μg/ml IPDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

IPDI－脲的制备：取280μl吡啶哌嗪，溶于3ml二甲亚砜；另取178μl IPDI，溶于3ml二甲亚砜，然后，边搅拌边慢慢倒入前液中。将混合液置60℃水浴中30min。缓慢加入200ml水，析出白色沉淀，用定性滤纸过滤；沉淀经真空干燥后，用3ml二甲基甲酰胺和200ml水重结晶，经过滤、干燥，得IPDI－脲。

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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 短时间采样：在采样点，将装好浸渍滤纸的采样夹，以1L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 长时间采样：在采样点，装好浸渍滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

5.4.3 个体采样：在采样点，装好浸渍滤纸的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

5.4.4 样品空白：将装有浸渍滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，将滤纸的接尘面朝里对折2次，置清洁容器中运输和保存。样品在室温可保存7d。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：将采过样的滤纸放入具塞刻度试管中，加入5.0ml流动相，封闭后，洗脱30min，并振摇几次，用定性滤纸过滤，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用流动相稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：用流动相稀释标准溶液成0、0.10、0.20、0.30和0.40μg/ml IPDI标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样25.0μl，分别测定各标准管，每管重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对IPDI浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白的洗脱液。测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得IPDI的浓度（μg/ml）。

8.6 5.6 计算

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（4）计算空气中IPDI的浓度：

式中：

C——空气中IPDI的浓度，mg/m3；

c——测得洗脱液中IPDI的浓度（减去样品空白），μg/ml；

5——洗脱液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限为0.013μg/ml最低检出浓度为0.004mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.013～0.4μg/ml。相对标准偏差为1.4%～9.0%。

tdi是什么化工原料

1、涡轮增压直接喷射（柴油发动机）。

TDI是英文Turbo Direct Injection的缩写，意为涡轮增压直接喷射（柴油发动机）。 为了解决SDI的先天不足，人们在柴油机上加装了涡轮增压装置，使得进气压力大大增加，压缩比一般都到10以上，这样就可以在转速很低的情况下达到很大的扭矩，而且由于燃烧更加充分，排放物中的有害颗粒含量也大大降低。

2、TDI（甲苯二异氰酸酯）一般指甲苯二异氰酸酯（Toluene diisocyanate）

甲苯二异氰酸酯，有六种同分异构体，即甲苯-2,3-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,5-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、甲苯-3,4-二异氰酸酯、甲苯-3,5-二异氰酸酯。

其中甲苯-2,4-二异氰酸酯和甲苯-2,6-二异氰酸酯两种异构体最为常见。工业上的甲苯二异氰酸酯通常为甲苯-2,4-二异氰酸酯和甲苯-2,6-二异氰酸酯的混合物。

TDI的毒理学数据

TDI的LD50为5800 mg/kg（口），LC50为610 mg/m3（蒸汽）。根据这个剂量，尽管归属于“低毒”，但是仍然被欧洲共同体划分到“剧毒品”之中。

在美国，OSHA设置了一个允许暴露极限0.02 ppm (0.14 mg/m3)，而NIOSH却没有，因为它被划分到可能的职业性致癌物中。

以上内容参考 百度百科-TDI；百度百科-TDI

涂料 甲苯二异氰酸酯的测定

tdi指甲苯二异氰酸酯。

二异氰酸酯为无色透明或淡黄色液体，是具有强烈刺激性气体的有机化合物。TDI是生产聚氨酯材料的重要基础化工原料，主要用于制造聚氨酯油漆和聚氨酯涂料的固化剂，同时也用于生产软质聚氨酯泡沫等。

甲苯二异氰酸酯的同分异构体

甲苯二异氰酸酯，有六种同分异构体，即甲苯-2，3-二异氰酸酯、甲苯-2，4-二异氰酸酯、甲苯-2，5-二异氰酸酯、甲苯-2，6-二异氰酸酯、甲苯-3，4-二异氰酸酯、甲苯-3，5-二异氰酸酯。其中甲苯-2，4-二异氰酸酯和甲苯-2，6-二异氰酸酯两种异构体最为常见。

工业上的甲苯二异氰酸酯通常为甲苯-2，4-二异氰酸酯和甲苯-2，6-二异氰酸酯的混合物。

气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯

A1 适用范围

本附录适用于聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯

A2 方法原理

试样经气化后通过色谱柱，使欲测的游离甲苯二异氰酸酯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。

A3 材料

A3.1 载气：氮气 纯度≥99.8%；

A3.2 燃气；氢气 纯度≥99.8%；

A3.3 助燃气：空气。

A4 试剂

A4.1 乙酸乙酯：分析纯，用5A分子筛脱水；

A4.2 十四烷：色谱纯；

A4.3 甲苯二异氰酸酯：分析纯（80%2，4-甲苯二异氰酸酯和20%2，6-甲苯异氰酸酯混合物）。

A5 仪器

A5.1

气相色谱仪：能满足分析条件要求的任何型号的色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，对苯的检出限D≤1×（10的9次方）g/s。气化器内衬可更换玻璃管或者柱前置一段空柱，定期清洗。

A5.2 色谱柱：内径2mm，长1m不锈钢柱。

柱填料：

a 固定液：7%二甲基硅油SE-30。

b 载体：102硅烷化白色载体，80-100目。

A5.3 进样器：微量注射器，1µL。

A6 色谱操作条件

内标物：十四烷；

柱温：150℃；

检测器温度：200℃；

气化室温度：150℃；

载气流速：氮气，30mL/min；

进样量：0.2µL。

A7准备工作

A7.1 固定相的配制

按液载比，准确称取一定量的固定液二甲基硅油，量取相当于载体体积1.2倍的溶液三氯甲烷，加进口磨圆底烧瓶中，上接磨口冷凝器，加热回流半小时，待固定液完全溶解后，将载体倒入，继续回流1.5-2h，然后切断电源取下冷凝器，在通风柜中用红外灯加热至50℃左右，缓慢挥发溶剂至干，升温到60℃，干燥半小时，筛分后备用。

A7.2 色谱柱的填充和老化

将洗好烘干的柱子一端用铜丝堵好，并接在真空泵上抽气，另一端接上漏斗，缓缓加入配制好的固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止，两端塞上玻璃棉。然后将柱子接到色谱仪上（不接检验器）能氮气进行分段老化，在80℃、120℃、160℃分别老化2h，再升至185℃老化到基线走直为止。

A7.3 校正因子测定

A7.3.1 配制内标物溶液：称取1.0g（精确至0.0002g）十四烷，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。

A7.3.2

配制甲苯二异氰酸酯溶液：称取1.0g（精确至0。0002g）甲苯二异氰酸酯单体，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。该溶液保存期为二天。

A7.3.3 配制标准样品：用移液管准确吸取5ml内标物溶液和5ml甲苯二氰酸酯溶液，注入样品瓶中混合、摇匀。

A7.3.4 按色谱操作条件，将仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，并记录色谱图。

A7.3.5 按式（A1）计算甲苯二异氰酸酯的相对校正因子：

式中：f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

——标准样品甲苯二异氰酸酯的质量，g；

——标准样品中十四烷的质量，g；

——甲苯二异氰酸酯的峰面积；

——十四烷的峰面积

A7.4 相对保留时间的测定

A7.4.1 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，记录各组分的保留时间。以十四烷为基准，算出各组分的相对保留时间，用此相对保留时间进行定性。

A7.4.2 各组分的保留时间顺序如下：

乙酸乙酯；

甲苯二异氰酸酯；

十四烷。

聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯单体的典型色谱图如图A1。

1-乙酸乙酯；2-涂料中的溶剂

图A1 聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯

单体的典型色谱图

A8 测定步骤

A8.1 样品质量的确定：样品质量根据游离甲苯二异氰酸酯的含量确定。见表A1。

表A1

游离甲苯二异氰酸酯百分含量称样量，g

<1

1-2

2-4

>45.0

3.3

1.7

1.3

A8.2

按上表将样品注入样品瓶中，用增量法称出试样的质量（精确至0.0002g）,再用移液管加入内标物溶液5ml，用10ml量筒加入无水乙酸乙酯5ml，混合摇匀。

A8.3 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入0.2ml按上述要求配制的样品，并记录色谱图。

A8.4 根据相对保留时间对各组分定性。

A8.5

测量游离甲苯二异氰酸酯和十四烷（内标物）的峰面积。用手工测量时，量出峰高和半峰高。峰面积由峰高乘以半峰宽而得。如用数据处理器，可预先编好分析和计算程序进行自动计算。

A9 计算

按式（A2）计算游离甲苯二异氰酸酯百分含量，计算至0.01%。

——————————（A2）

式中：——试样中游离甲苯二异氰酸酯的质量百分含量；

m——试样的质量，g；

——加入内标物十四烷的质量，g；

——游离甲苯二异氰酸酯的峰面积，；

—— 内标物十四烷的峰面积，；

f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

A10 精密度

用以下数值来判断结果的可靠性。

A10.1 重复性

同一操作者重复测定两次结果之差的绝对值不应大于0.010%。

A10.2 再现性

两个实验室对同一试样测定结果之差的绝对值不应大于0.20%。

A11 报告

取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果。报告结果精确至0.01%。

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