王建 孙志刚
摘要 介绍了地层条件下测定油水相对渗透率的流程与方法。实验研究了压力、温度和流体性质对油水相对渗透率测定结果的影响。以胜坨油田2-3-J1503井为例，给出了地面条件及地层条件下的典型相渗透率曲线，并对测定结果的差异进行了讨论。
关键词 地层条件 渗流特征 测定方法 影响机理
一、引言
室内实验得到的岩石渗透率、油水两相相对渗透率等参数广泛应用于油藏数值模拟、最终采收率和含水量上升率计算中。目前，这类参数都是在地面条件下测定的，存在着地面条件和油藏条件的差异。本次研究的目的就在于探索油藏条件下渗流参数测定方法，深入研究其影响机理，提高室内实验成果的整体水平。
二、影响因素研究
1.压力对岩石渗流的影响
目前，对上覆地层压力的影响问题看法不一。Wilson等人的研究表明，在地层温度和上覆压力为34.5MPa时，测得的油水有效渗透率比常温、常压下要低；Merliss等人则认为上覆压力对相对渗透率的影响主要是由于界面张力的变化所引起[1]。
为研究压力对油水相对渗透率的影响，进行了地层压力和常压条件下的油水相对渗透率对比实验。使用两组平行样品，分别在净上覆压力为2MPa（地面条件）和20MPa（地层条件）条件下测定其油水相对渗透率。为得到有代表性的相对渗透率曲线，将同组样品所测定的相对渗透率曲线先进行标准化处理，后求取平均相对渗透率曲线（图1）。
图1 两种条件下的平均相渗曲线图
由图1可见，在地层压力条件下，由于上覆压力的增大，使得相渗曲线中束缚水饱和度增大，油水两相区宽度减小；高压下的水相相对渗透率上升较快，油相相对渗透率下降较快，这是由于上覆压力改变了岩心的孔隙结构，在上覆压力的作用下，岩心的非均质性增强，油水前缘分布更加不均，造成水相的上升和油相的下降都增快的结果。
2.温度对岩石渗流的影响
针对油藏温度与常温条件下油水相对渗透率是否存在差别，进行了两类实验研究。一类使用同一种油水在不同温度下测定油水相对渗透率；另一类是使用不同油水，保证在不同的温度时具有接近的油水粘度比条件下测定油水相对渗透率。所用岩心都是胶结好、均质程度高的平行样。
图2 不同温度和不同油水粘度比条件下的油水相渗曲线图
（1）相同种油水，不同温度和油水粘度比条件下的相渗曲线对比
用自配油－3%KCl水分别在20℃、70℃和90℃条件下进行了油水相对渗透率测定。随着温度的升高，束缚水饱和度增大，残余油饱和度减小（图2）。这是由于温度的升高使得油水粘度比减小，从而改变了样品中油水两相的分布。高油水粘度比时，油更易将水驱出，因此束缚水较低，而水较难将油驱出，因此残余油较高；相反，在低油水粘度比时，就会出现高束缚水饱和度，低残余油饱和度的现象。
（2）不同温度相同油水粘度比的油水相渗曲线对比
选择在18℃、60℃和120℃条件下具有相近油水粘度比的三种自配油/3%KCl，进行油水相对渗透率测定。从测定结果看出，不再出现“随着温度的升高，束缚水饱和度增大，残余油饱和度减小”的现象，而是三条相对渗透率曲线基本接近。只是随着温度的升高，油水相对渗透率略有增大（图3）。这是因为在油藏温度下，精制油/盐水的毛管压力要低于常温条件的毛管压力。因此，在进行相对渗透率实验时，最好选用模拟油藏温度。实验条件达不到时，必须模拟油藏油水粘度比。
图3 不同温度、相同油水粘度比条件下的油水相渗曲线
3.流体对岩石渗流的影响
实验室进行岩石渗流研究大多采用精炼油。为了研究不同油品对两相渗流的影响，进行了精制油、脱气原油和含气原油的对比实验。实验结果看出，用三种油品所做的相对渗透率曲线基本接近（图4）。其原因是：①实验是在油藏温度下进行，原油中的胶质、沥青质不会析出阻塞孔道；②实验所用的样品是新鲜天然岩心，且样品清洗未破坏岩心原始润湿性；③三条相渗曲线是在相近的油水粘度比条件下测定完成的。
含气原油/盐水的油水两相相对渗透率要略高于脱气原油/盐水。这是含气原油在饱和压力以上随压力的升高界面张力降低所造成的[2]。
图4 精制油、脱气原油和含气原油的相渗曲线图
精制油/盐水与原油/盐水的相对渗透率曲线之间存在差别，但差别不大。其原因是原油降低了样品的相对润湿指数，使样品的润湿性从水湿趋向弱水湿[3]。
综上所述，研究油藏条件下的岩石渗流问题，应该使用油层压力和油层温度条件下的含气原油，也可以使用相同粘度的脱气原油来代替含气原油。在条件达不到时，使用精制油。
三、地层条件下岩石相对渗透率的测定
对岩石渗流影响因素的分析表明，在研究模拟地层条件下岩石渗流时，必须模拟油藏岩石的净上覆压力；模拟油藏油水粘度比的同时应该同时模拟地层温度并且使用含气原油，也可以使用相同粘度的脱气原油来代替含气原油；试验用水可使用现场地层水、注入水或由实验室根据水分析资料配制而成的盐水。
进行地层条件下油水相对渗透率测定的具体步骤如下。
第一，校对岩样清单，记录油藏压力、油藏温度、油水粘度比以及样品的井段、距顶。
第二，检查所有仪器设备。
第三，按SY/T5336标准，测定岩样的空气渗透率。
第四，测定岩样的孔隙体积和孔隙度：①将样品装入高压夹持器，围压加至地层净上覆压力，抽真空1h-2h；②将夹持器进口连接高精度计量泵，开泵，恒压方式建立一定压力；③待泵压稳定后，将泵出体积项清零，打开夹持器进口阀，待压力再次恒定后，读出泵的泵出体积数，此数即样品孔隙体积。
第五，测定岩样的含油饱和度和束缚水饱和度：①将夹持器的出口端与高压油水分离器连接，调节回压控制旋钮，将高压分离器出口回压加至含气原油泡点压力以上；②泵入盐水，直至回压阀出口流出液体，系统的流压高于泡点压力；③打开油容器出口，将高压油水分离器充满实验所用的油水，使油水界面处于分离器的中下部，关闭分离器下部出口，打开上部出口，待整个系统的压力平衡后，油水分离器清零，进行油驱水；④不断提高注入速度，直到分离器刻度不再增加，记下此点，减去饱和油死体积就是原始油体积，从而可计算出含油饱和度和束缚水饱和度。
第六，测定束缚水饱和度下油相渗透率：由低到高选择3个压力点进行测定，并在其压力、流速稳定后测定油相渗透率，测量值之间的相对偏差小于5%时，取其算术平均值。
第七，进行水驱油的油水相对渗透率测定（非稳态恒速法）：①关闭分离器上部出口，打开下部出口，待系统压力平衡后，将油水分离器清零，记下出口天平刻度；②注水驱油，记录各个时刻的驱替压力、分离器读数和电子天平读数。
四、地面条件下和地层条件下实验结果的对比和讨论
通过实验研究，分别就平行样（天然岩心）在地面条件下和地层条件下的渗流特征进行了对比分析，取得了一定的规律性认识。
1.单相渗流规律
研究方法是测定样品在不同净上覆压力下的有效渗透率，将测得的结果按二次多项式拟合，截距设定为地面渗透率。将得到的一系列系数进行数理统计，得到不同岩性的有效渗透率随净上覆压力变化的变化规律。表1为胜坨油田2-3-J1503井10块样品有效渗透率与净上覆压力关系式。
表1 有效渗透率与净上覆压力关系式以及三个系数的统计表
将2-3-J1503井样品作为反映该区块岩石性质的一个整体，将其有效渗透率与净上覆压力关系式中的系数进行数理统计，统计方法如图5、6所示。
统计后得到关系式：b=67.6a；Ko=42.88b。其相关系数分别为0.9924和0.9745。
将 a,b代换，有效渗透率与净上覆压力的统计规律如下：
胜利油区勘探开发论文集
式中：Kob——层上覆压力下的样品有效渗透率，10－3μm2；
pc——地层净上覆压力，MPa；
Ko——地面条件下的样品有效渗透率，10-3μm2。
图5 b—a关系图
图6 Ko—b关系图
利用公式（1），根据实际油藏的净覆盖压力以及地面条件下的有效渗透率可预测油藏的地层有效渗透率。而公式（2）反映的是油藏岩石无因次渗透率随净上覆压力的变化规律。
2.两相渗流规律
利用平行样品，分别测定它们在地面条件下和地层条件下的相对渗透率曲线，将每块样品的相对渗透率曲线进行标准化处理，求取平均相对渗透率曲线。以胜坨油田2-3-J1503井样品为例，结果见图7。
由图7可见，两种条件下的相渗曲线在束缚水饱和度、两相区宽度以及曲线形态上都存在一定的差异。为更加清楚地分析认识地层条件与地面条件的区别，绘制其平均分流量曲线（图8）。
由图8可以清楚地看出，地层条件下的束缚水饱和度（Swi）高于地面条件；地层条件下的油水两相的前缘含水饱和度（Swf）低于地面条件；地层条件下的油水两相区平均含水饱和度 低于地面条件，含水量上升变快。这是由于净上覆压力的增大改变了样品的孔隙结构，增加了岩心的微观非均质性，造成束缚水饱和度增大，使得水相渗透率上升变快，油水前缘分布更加不均，也就造成了前缘水饱和度的降低。
图7 地层条件下和地面条件下平均油水相对渗透率对比曲线图
图7中，地面条件下测定的最终水相相对渗透率要低于地层条件下测定的最终水相相对渗透率。其原因是实验条件中，温度的升高降低了毛管力的影响[4]，同时，含气原油改变岩心的润湿性，这两种影响都会造成最终水相渗透率的增高[3]。
图8 地层条件下和地面条件下水分流量对比曲线图
Swi—束缚水饱和度；Swf—前缘含水饱和度； —平均含水饱和度
五、结论
净上覆压力是影响岩石渗流规律的主要因素。
对岩石有效渗透率与净上覆压力所做出的统计规律具有一定的推广应用价值。
与地面条件相比，地层条件下的相对渗透率曲线存在着“三高两低”的规律，即束缚水饱和度高，油水两相的前缘含水饱和度低，油水两相区平均含水饱和度低，含水量上升率高以及最终水相相对渗透率高。因此，在进行油水相对渗透率实验时，应该模拟地层条件。
通过对地层条件下油藏岩石渗流特征的分析研究，可以推断，在进行其他的开发试验时同样也存在地层条件下与地面条件下测量结果的差异，也存在如何再现油藏真实条件的问题。这将是开发试验研究需要认真研究解决的重大问题之一。
致谢 在研究过程中，得到院机关有关科室，尤其是计划科的领导提供了支持和帮助，本室的老专家宗习武、李树浓、涂富华等给予了悉心指导在此表示衷心感谢。
主要参考文献
[1]沈平平.油层物理实验技术.北京：石油工业出版社，1995:166.
[2]沈平平.油层物理实验技术.北京：石油工业出版社，1995:96.
[3]KKMohanty,A EMiller.影响混合润湿性储集层岩石非稳态相对渗透率的因素.见：Ccmattax,RMMckinley著.杨普华，倪方天译.岩心分析论文集.北京：石油工业出版社，1998:175～196.
[4]Fred Bratteli,Hans P Normann.油藏条件和润湿性对毛细管压力曲线的影响.见：C C Mattax,R M Mckinley著.杨普华，倪方天译.岩心分析论文集.北京：石油工业出版社，1998:246～257.
储层评价常规分析项目
2.2.2.1 碳酸盐岩储层分类评价方法
国内外主要有以下一些碳酸盐岩分类评价方法。
（1）根据孔隙结构与岩石类型相互关系的分类评价方法
Jodry（1972）通过对几百口井的岩心薄片和毛管压力曲线进行的详细研究，发现按照岩性、岩相和成岩作用特性分类的岩石，出人意外地也具有相似的水银毛管压力曲线。渗透率和孔隙度可以变化很大，但产能却明显的保持一致。泥质支撑、颗粒支撑和淋滤过的岩石具有显著不同的曲线族。根据每一类岩石的孔隙喉道大小的不同，这些曲线的位置也不同。
利用孔隙度、渗透率、毛管压力资料、岩心薄片和数学计算的喉道大小，毛管压力曲线族就能与碳酸盐岩类型匹配的很紧。应当强调的是，这并不代表对于碳酸盐岩产能的一般分类系统，仅仅表明某一产地的碳酸盐岩可以怎么样进行分类，该分类结果对于决定何处勘探、何处试油以及何处可以产出石油等是极其有用的。
（2）按岩石学特征和毛管压力参数的分类评价方法
王允诚（1999）通过对四川盆地碳酸盐岩储集岩的研究，提出了按岩石学特征和毛管压力参数来进行分类评价的方法。
1）岩石学特征。进行镜下染色塑料铸体薄片的观察，内容包括：颗粒大小、形状和表面形态，孔隙和喉道的大小、形态和连通情况，岩石的矿物成分，孔隙成因及次生变化，胶结物及胶结类型，各种裂缝的发育情况，测定面孔率。在此基础上，确定孔隙及组合类型、配合数等。
2）毛管压力曲线参数。通过压汞法确定一系列毛管压力参数。
除了采用岩石学特征和毛管压力特征参数外，还必须考虑孔隙度和渗透率这两个物性参数。研究表明碳酸盐储集岩的孔隙度是反映储层好坏的重要参数，然而低孔隙度的碳酸盐岩往往由于次生作用而形成肉眼可见的局部溶孔或溶蚀缝，这就大大地改变了其毛管压力曲线的形态和它的特征参数。在低孔隙度岩石中的溶孔或溶蚀缝仍然可能是有效的储集空间。因此，任何一种单一参数都不能全面地描述这种岩类，而需要使用孔隙度和孔隙结构的综合参数才能更符合客观实际。按此原则，将碳酸盐岩类储层分为五类，如表2.1所示。
（3）按储层物性和毛管压力参数分类
这是目前较为常用的一种方法，具有方法简单、适用性强的特点，主要采用孔隙度、渗透率和部分毛管压力参数来进行分类。我国颁布的《中华人民共和国石油天然气行业标准（SY/T 6110—2002）》，根据样品孔隙度、渗透率和孔隙结构参数，将储集岩分为四级，I级为中、高渗透储集岩，Ⅱ级为低渗透储集岩，Ⅲ级为特低渗透储集岩，IV级为致密岩，如表2.2所示。
2.2.2.2 碎屑岩储层的分类评价方法
（1）按岩石表面结构和毛管压力特征的分类评价方法
Robinson（1966）对近2000块岩样测定了其储集性质（包括孔隙度、渗透率和孔喉分布），并在双目显微镜下观察了岩石磨光面的表面结构，然后根据岩石的储集性以及表面结构来评价储集岩。按此标准，将碎屑岩储层分为四类：Ⅰ.轻度交代的砂岩；Ⅱ.受压实交代的砂岩；Ⅲ.受孔隙充填所交代的砂岩；Ⅳ.高度交代的砂岩。
此种分类和评价方法，可以用很简单的方法来估计储集岩的类型、可能的产能及有效油层厚度。当没有岩心时，也可以仅仅根据岩屑薄片的表面结构观察对储集岩进行分类和评价。
表2.1 碳酸盐岩储层分类评价表
（据王允诚，1999）
表2.2 石油天然气行业标准采用的碳酸盐岩储层分类评价标准
（2）根据砂岩的孔隙类型和毛管压力特征的分类方法
罗蛰潭、王允诚教授（1985）根据我国四个大区12个油田1000多块砂岩镜下岩样所作的水银注入法毛管压力—饱和度曲线资料，并结合铸体薄片有关孔隙类型的鉴定，提出了根据孔隙类型和毛管压力特征来进行分类评价的方法。
笔者根据此标准并结合孔、渗等物性资料，将我国一些主要的砂岩储集岩的油气层归纳为以下四种主要的储集类型：Ⅰ.好到非常好的储集岩；Ⅱ.中等储集岩；Ⅲ.差的储集岩；Ⅳ.非储集岩。在每一大类中视实际情况将其细分为若干小类。
（3）按储层物性和毛管压力参数分类
这是目前较为常用、简便的一种分类方法，大多数油田都采用此种分类方法，该方法主要采用孔隙度、渗透率和所选择的部分较敏感毛管压力参数来进行分类。由于各地区碎屑岩储层变化较大，没有一个统一的行业标准，如中原油田认可的油气储层孔隙度下限在9%～10%，而长庆油田的储层孔隙度下限则为4%～6%。笔者以中石化南方勘探开发分公司对工区内低孔、低渗碎屑岩储层分类的标准为例介绍此种分类方法，具体分类标准见表2.3。
表2.3 碎屑岩储层分类评价标准表
（据中石化南方勘探开发分公司）
（4）按储层物性的简易分类评价
实际生产中由于成本的关系，不可能做大量的压汞实验，故使用压汞资料进行储层分类在实际应用中可能由于资料的限制而具有一定的局限性。但孔隙度、渗透率的样品较多，采用孔隙度和渗透率值做简易储层分类，也可大致反映出储层的好坏、分布情况，在多个油田的实际应用效果表明，此分类结果与据毛管压力分类结果总体较为接近，故简易分类方法还是合理的，具有适用性。
岩石力学试验规程
储层评价的常规分析项目包括薄片鉴定，孔、渗、饱测定，粒度分析和重矿分析等。它们是储层评价中必不可少的基本测试项目。相对应的石油天然气行业标准为:SY/T5913—2004“岩石制片方法”、SY/T5368—2000“岩石薄片鉴定”、SY/T5336—2000“岩心常规分析方法”、SY/T5434—1999“砂岩粒度分析方法”，以及SY/T6336—1997“沉积岩重矿物分离与鉴定方法”。
72.9.1.1 薄片鉴定
方法提要
试样经切片、胶固，和粗、细、精磨平面以后，粘在载物片上，然后再进行粗、细、精磨片。盖好盖片，置于岩石偏光显微镜下，观察鉴定，进行分类和命名。
仪器和设备
切片机、自动磨片机、磨片机、抛光机。
偏光显微镜:配备机械台、主数器、照相系统。
电炉、低温(45～100℃)电烘箱、热水器。
Ф25mm聚乙烯模具。
试剂和材料
黏合剂“501”、不发光的“502”、固体冷杉胶、环氧树脂。
染色剂茜素红、铁氰化钾、氢氟酸、亚硝酸钴钠，氯化钡、玫棕酸钾盐。
岩石薄片制片
每块试样至少切取25mm×25mm×5mm或Ф25mm×5mm的岩样两块，一块磨制薄片，另一块做手工标本。岩屑试样必须选取3个以上岩样。将需要胶固的岩样用电炉在温度50～60℃加热，除掉轻质油及水分。将胶固好的岩样在磨片机上用100号碳化硅金刚砂与水混合粗磨，然后进行第二次胶固。第二次固前的岩样，放在磨片机上用W28号碳化硅金刚砂与水混合细磨，磨至平面光滑。然后将细磨好平面的岩样用W7号白色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上精磨，磨至平面光亮为止。将固体冷杉胶涂在载物片的中尖部位和岩样平面上，使岩样与载物片胶合。将粘好在载物片上的岩样，在磨片机或调好厚度的自动磨片机上粗磨，至厚度为0.28～0.40mm，岩片不脱胶，将粗磨好的岩片，在磨片机上磨至0.12～0.18mm，岩片保持完整。将细磨好的岩片，在玻璃板上用W20号白色刚玉金刚砂与水混合精磨，至0.04～0.05mm。偏光显微镜下，石英干涉色为一级黄色，无掉砂现象。然后用W7号白色刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上磨至0.03mm。偏光显微镜下，石英干涉色为一级灰白色。如为碳酸盐岩，则磨至0.04mm，偏光显微镜下，结构清晰，干涉色为高级白。
镜下观察和鉴定内容
在手标本肉眼观察鉴定的基础上，制好的岩薄片都要置于偏光显微镜下观察，系统描述鉴定岩石薄片鉴定内容，视不同岩性而有差异。
1)砂岩。
a.矿物成分及含量。碎屑颗粒，杂质和胶结物的成分及含量。
b.结构。是指各组分的形态特征，包括碎屑颗粒本身的特点、胶结物的特点，以及碎屑与胶结物之间的关系。
c.显微构造。描述镜下可见的构造，如颗粒排列方式、结核构造、显微粒序层理、微细纹理、微冲刷面、同生变形及生物扰动构造等。
d.储集空间类型。按大小形态分为孔、洞、缝3大类，并按成因分类13个亚类，见表72.23。
表72.23 孔隙类型表
e.岩石定名。采用颜色+构造+粒度+成分方式进行岩石定名，如灰白色块状中粒石英砂岩。一般砂岩类型可分为纯石英砂岩、石英砂岩、次岩屑长石砂岩或次长石岩屑砂岩、长石岩屑砂岩或岩屑长石砂岩、长石砂岩、岩屑砂岩等，见表72.24。
表72.24 砂岩分类表(SY/T5368—2000)
2)碳酸盐岩。
a.矿物成分及含量。
碳酸盐矿物主要是方解石、白云石，其次是铁白云石、铁方解石、菱铁矿和菱镁矿等。还有自生的非碳酸盐矿物，如石膏以及陆源碎屑混合物，如黏土矿物等。
矿物含量镜下面积百分比统计。凡属交代矿物，都应计入矿物百分比中，但裂缝或空洞内的任何填充物，均不计入。
b.结构组分和结构类型。
碳酸盐岩的结构在一定程度上反映了岩石的成因，它是岩石的重要鉴定标志，也是岩石分类命名的依据。
① 具颗粒结构的碳酸盐岩。颗粒类型包括内碎屑、鲕粒、生物颗粒、球粒、藻粒等填隙物由化学沉淀物 (亮晶胶结物) 、泥晶基质及少量陆原杂基及渗流粉砂组成注意它们的胶结类型。② 具晶粒结构的碳酸盐岩。注意晶粒的大小，自形程度。③ 具生物格架的碳酸盐岩。描述造礁生物种类、骨架的显微结构、矿物成分，大小分布等特点。
c.沉积构造。包括显微层理、微型冲刷、充填构造、结核构造、缝合线及成岩收缩缝等，乌眼及示底构造、生物钻孔、潜穴生物扰动等。
d.成岩作用。主要有溶解作用、矿物的转化作用和重结晶作用、胶结作用、交代作用、压实作用和压溶作用。注意观察这些成岩阶段 (同生期、早成岩期、晚成岩期、表生期) 、不同成岩环境 (海底成岩环境和大气淡水成岩环境，浅—中埋藏成岩环境、深埋藏成岩环境、表生成岩环境) 中的特点和识别标志。
e.孔隙和裂缝。用铸体薄片观察原生及次生孔隙，以次生孔隙发育为特征的储层还包括构造裂缝描述与观察。从孔隙结构类型来讲，主要有粒内、粒间、晶间、生物格架、遮蔽、鸟眼、铸模等孔隙，还有溶孔、溶缝、溶沟、溶洞等。
f.岩石综合定名 (表72.25) 。附加岩石名称 (颜色 + 成岩作用类型 + 特殊矿物 + 特殊结构) + 岩石基本名称 (结构命名 + 矿物成分) 命名，主要岩石类型有: 泥晶灰岩或白云岩、粒屑泥晶灰岩或白云岩、泥晶粒屑灰岩或白云岩、亮晶粒屑灰岩或白云岩。表72.25 碳酸盐岩组构分类命名
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
3) 岩浆岩。
a.结构。① 岩浆岩结构按晶粒大小可分粗粒大于 5mm、中粒 1～ 5mm、细粒 0.1～1mm。② 按结晶程度可分全晶质、隐晶质。③ 按矿物关系可分花岗结构、交织结构、辉绿结构等。
b.构造。有流纹构造、气孔构造、杏仁构造及珍珠构造等。
c.岩浆岩岩石类型。见表72.26。
表72.26 岩浆岩岩石类型及特征
d.命名原则。岩浆岩的名称包括基本名和附加名称两部分，基本名称在后，附加名称在前。基本名称根据主要造岩矿物确定，附加名称要反映岩石的特殊性，可以是次生变化、结构或构造等。
4) 变质岩。
a.矿物成分。
主要矿物，石英、方解石、钾长石、角闪石、辉石、磷灰石等。次要矿物，绿泥石、白云母、钠长石、刚玉等。特征矿物，红柱石、矽线石、董青石、蓝晶石、符山石等。
b.岩石类型。变质岩所分类型见表72.27。
表72.27 变质岩岩石类型及特征
① 区域变质岩，板岩、千枚岩、片岩、片麻岩、长英质粒岩类、角闪质岩类、麻粒岩类、榴辉岩类和大理岩类。② 混合岩类，注入混合岩、混合片麻岩、混合花岗岩。③ 接触变质岩。④ 动力变质岩，包括构造角砾岩、压碎岩、糜棱岩、构造片状岩类等。
c.命名原则。特征矿物加主要的片状或柱状矿物 (长石种类) 加片麻岩。
5) 火山碎屑岩。火山碎屑岩是火山作用产生的各种碎屑物，沉积后，经熔结、压结、水化学胶结等作用形成的岩石。
成分、主要类型特征。火山碎屑岩主要由火山碎屑物和火山填隙物两部分物质组成。根据成因、组分含量、成岩方式及碎屑粒度可将火山碎屑岩分为 3 大类 5 个亚类，见表72.28。
表72.28 火山碎屑岩分类
72.9.1.2 流体饱和度、孔隙率和渗透率测定
流体饱和度、孔隙率和渗透率是储层孔隙特征的 3 个最基本的参数，它对储层的认识与评价、油气层产能的预测、油水在油层中的运动、水驱油效率以及提高采收率均具有实际意义。我国目前采用的测定方法是 SY/T 5336—2000 “常规岩心分析方法”。
(1) 常规岩心分析试样的取样与保存
选择时，要根据储层岩性变化、非均质特性及其代表的深度，选取有代表性的岩样，并及时快速包装，使岩样中的流体尽可能保持原状。
井场取样与保存
井场取样主要是取分析油水饱和度的岩样或有特殊性要求的岩样。凡为其他分析项目所用的岩样，可在岩心送到实验室后再取。
进场取样顺序是: 岩心出筒，清除岩心表面钻井液，立即按顺序排列好，进行岩心描述，标明井号、深度、筒次和块号。
井场取样每米最少应取 3 块样，取样长度 10cm 左右。井场取得的试样，根据测试项目要求，储存时间长短及岩性的不同，选用不同包装和保存方式。分析油水饱和度的岩样，采用避免液体蒸发及防止流体在岩样内移动的保存方式，常用容器密封法对于疏松或胶结差的岩样，采用内径与岩样外径相近的容器或铝箔加适当支撑措施的保存方法。
实验室取样
将从岩心中心部位取来的岩样分作 2 份，一份供取孔隙率、渗透率试样另一份取40 左右，打成碎块，放入已称重的烧杯中，再将烧杯及岩样一起称重，供测定岩样中水量样。作渗透率测定的试样，是用金刚石取心钻头及锯片把岩心钻切成圆柱形。对疏松岩心，冷冻的可用钻床取样，未冷冻的则用手工或专用工具取样。小圆柱岩样的外径为1.9～ 3.8cm，最小长度与直径比为 1。作孔隙度测定试样的取样方式与作渗透率试样的取样方式相同，也可与测渗透率试样共用 1 块岩样。
(2) 常规岩心流体饱和度测定
方法提要
将称重的岩样放油水饱和度测定仪的岩心室中。利用沸点高于水的溶剂蒸馏出岩样中的水分，并将岩样清洗干净，供干瓶称重。用抽提前后岩样的质量差减去水量，即得到含油量。
仪器设备
油水饱和度测定仪见图72.16。
测定步骤
在抽提岩样前，先将所用溶剂预蒸一遍，至少连续蒸 8h，保证其中无水分。把称量后的岩样放入抽提器的岩心杯中，加热抽提到水量不再增加为止。规定每小时读取 1 次水量，连续3 次，读数变化不超过 0.1mL 即可。疏松砂岩需抽提 2～3h胶结好的需6～8h致密而又含高黏度原油的岩样，需更长时间。抽提及烘样完毕后称量岩样。用岩样抽提前后的质量之差减去水量 (设水的密度为1g/cm3) ，可得到油的质量，再除以油密度，得到油体积。
计算公式
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:So为油饱和度，%Sw为水饱和度，%Vo为油体积，cm3Vw为水体积，蒸出水量的读数，mLm1为岩心杯重+岩样重，gm2为岩心杯重+干岩样重，gm3为岩心杯重，gρo为油密度，g/cm3ρw为水密度，g/cm3ρa为岩样视密度，g/cm3!o为岩样的有效孔隙度。
(3)常规岩心孔隙度测定(液体饱和法)
方法提要
将用液体(已知密度)饱和了的岩样，悬挂于饱和用的液体中称量。再将岩样表面上的液体擦掉，在空气中称量。岩样在空气中与液体中两次称量之差，除以液体的密度就得到岩样的总体积。孔隙体积与总体积之比即为岩样的孔隙度。
仪器设备
液体饱和仪装置。
图72.16 油水饱和度测定仪
测定步骤
将抽提烘干的已知质量的岩样放入真空干燥器中，抽空 2～8h，真空度低于 133.3Pa(1mmHg) 。对渗透率很低的岩样，抽真空时间需要 18～ 24h。将事先经过滤和抽空处理饱和用的液体引入真空干燥器中，继续抽空 1h。随后在常压下浸泡 4h 以上。岩样饱和后，将岩样悬挂在盛有饱和液体的烧杯中，使岩样全部浸入液体中称量。迅速擦去岩样表面的液体并称量。岩样在空气中与液体中两次称量之差，除以液体的密度就得到岩样的总体积。岩样中油、气、水体积可由流体饱和度测定法测得。岩样中油、气、水体积之和即为孔隙体积。由此可计算得到岩样的孔隙度。计算中的颗粒体积可用氦孔隙计法测得。
孔隙度计算公式:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:!为孔隙度Vp为孔隙体积，cm3VG为颗粒体积，cm3Vt为总体积，cm3。
(4)常规岩心气体渗透率测定
渗透率是衡量流体在压力差下通过多孔隙岩石能力的一种度量，单位常用10-3μm2。
方法提要
待测试样用游标卡尺和其他方法相结合，测得其平均横截面积。将此干净岩样置于气体渗透率测定仪的岩心夹持器中。开通干燥气体使之通过岩样，测量气体的流速，通过调节气体的流速来调节岩样两端的压差，记录进出口压力及气体流速。根据气体一维稳定渗滤达西定律计算渗透率。
仪器设备
气体渗透率测定仪。
测定流程
测定流程有2个，分别如图72.17和图72.18所示。
图72.17 测定气体渗透率流程之一
图72.18 测定气体渗透率流程之二
测定步骤
对形状规则的岩样，可用游标卡尺测量其尺寸如岩样需用其他材料包封的，则应在包封前测定岩样尺寸，包封后再次测量。对两端平行而形状不规则的岩样，用游标尺测其长度，用其他方法测其总体积，用总体积除以长度就可得到岩样的平均横截面积。将所测干净的岩样置于合适的岩心夹持器中，调整好气体渗透率测定仪。干燥气体通过岩样时，测量气体的流速，通过调节气体的流速来调节岩样两端的压差。记录进出口压力及气体流速。计算岩样的气体渗透率。
渗透率计算
气体在岩样中流动时，由气体一维稳定渗滤达西定律可得到下列计算渗透率的公式:
流程之一:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
或流程之二:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:k为渗透率，10-3μm2Q0为绝对大气压时气体流量，cm3/spa为大气压力，MPaμ为气体黏度，mPa·sL为岩样长度，cmA为岩样截面积，cm2p1为进口压力，MPap2为出口压力，MPaC为仪器上直读出的换算系数 Q为节流器的流量值，cm3/shw为节流器水柱高度，mm。
72.9.1.3 砂岩粒度分析
测定碎屑沉积物中不同粗细颗粒含量的方法称粒度分析。粒度是碎屑沉积物的重要结构特征，是其分类命名(如砾、砂、粉砂、黏土等)的基础，是用来研究其储油性能的重要参数(如粒度中值、分选系数等)，有时也可用粒度资料作为地层对比的辅助手段。粒度分析更广泛地应用于沉积学的研究，近几年来已成为沉积环境研究的重要标志。
方法提要
粒度分析一般有3种分析方法，即筛析法、沉降法和薄片粒度分析法。
a.筛析法。有机械筛析及音波振动式全自动筛分粒度仪自动筛析，用1/3～1/4#间距的不同孔径的筛网将碎屑颗粒从粗至细逐级过筛分开，求得各粒级的质量分数(%)。
b.沉降法。利用颗粒在水中沉降速度来划分粒级。
c.薄片粒度分析。对于固结紧密，难于松散的砂岩或粉砂岩只能用薄片进行粒度分析。测得的是一定粒度的颗粒百分数，要把这数值换算成各粒级的质量分数，与其他方法所得数据一致，以便对比与绘图应用。目前已发展成图像法及颗粒计数法来取代人工薄片颗粒计数法。
本文仅涉及前两种方法，相对应的行业标准为SY/T5434/T1999“砂岩粒度分析方法”。
仪器和装置
电烘箱。
电动振筛机。
分析天平感量10mg。
分析天平感量0.1mg。
远红外干燥箱。
标准套筛。
湿筛0.053mm或0.034mm。
研钵或研磨机。
烧杯1000mL。
量筒1000mL。
蒸发皿50mL。
试剂
盐酸。
硝酸。
乙醇。
六偏磷酸钠。
分析步骤
1)岩样处理。将岩样粉碎或小于5mm的小块，用溶剂抽提法和热解法除去岩样中的原油。不同类岩样采取下列处理方法。
方解石胶结物，先将岩样放入容器中，注入!=10%～15%的HCl，搅拌，至反应完全，倒出残酸，用水反复冲洗至中性为止在酸洗过程中，防止倒掉极细的颗粒，将酸洗后的岩样置于烘箱内烘干。
白云石胶结物，用!=10%～15%的热HCl溶解。
赤铁矿、褐铁矿胶结物，用(1+4)HCl煮沸。
黄铁矿胶结物，用!=50%～10%的HNO3煮沸。
黏土矿物胶结物，用水浸泡，置于水浴锅稍加热。
膏盐胶结物，用水浸泡并加热，如为硬石膏胶结，可用盐酸加热处理。
2)盐酸加热处理。处理好的岩样用四分法或均分器取样。称取10～50g(精确至0.1g)试样，放入烧杯内，加适量清水，再加20mL0.0833mol/L六偏磷酸钠溶液，浸泡12h，使岩石颗粒全部分散开，不破坏颗粒大小及形状，然后用小于0.063nm的筛网，置于1000mL量筒上的漏斗中，用细而急的蒸馏水反复冲洗，至细颗粒全部冲入量筒内。此悬浮液留作沉降分析，用水量不能超过95mL，留在湿筛上的试样，用水冲洗到原先盛样的烧杯里，放入干燥箱内烘干，作筛析分析用。
3)筛析分析。粒径大于0.0625mm的试样作筛析分析。用分析天平称样，按!0.25组成的套筛，依序套好，振筛10min，将筛后的砂粒分别倒入器皿内，逐个称量，底盘中的砂粒倒入该样的悬浮液中，作沉降分析。
4)沉降分析。将盛有悬浮液的量筒，加1000mL水，根据当天的水温及采样深度，列出各颗粒级的采样时间表，用搅拌器在量筒内均匀搅拌1min(60次)。在某粒级的采样时间到达前30s，平稳地将吸液管放下至预定深度处，准时吸取25mL，放入已编号并称量的蒸发皿内，吸液时间控制在20s左右。在烘箱中烘干悬浮液，再移入干燥箱，在105℃下恒温2h，取出放入干燥器中，冷却后称量。
5)计算。筛析结果计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:k1为校正系数m1为筛前砂粒总质量，gm2为筛后各粒级总质量，gm3为各粒级砂质量，gm4为校正后各粒级砂质量，gx1为各粒级含量，%m5为称取试样质量，g。
沉降分析结果计算:
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式中:m6为某粒级干砂质量，gm7为器皿质量，gm8为分散剂溶质质量，gm9为器皿与分散剂溶质及干砂的总质量，gV为量筒内悬浮液总体积，mLV1为吸液体积，mLx2为占试样含量，%x3为大于某粒级含量，%x″3、x'3为大于某粗、细粒级含量，%x4为各粒级含量，%∑x为累积含量，%。
72.9.1.4 重矿物分析
重矿物是指砂岩中密度大于2.86g/cm3的矿物。
方法提要
试样置于相对密度大于2.86的重液中。利用重液和矿物相对密度差，使矿物沉浮而分离，在偏光显微镜下进行各种重矿物的鉴定和颗粒统计。计算各种重矿物的含量。
仪器和装置
偏光显微镜。
双目实体显微镜。
阿贝折射仪。
投射照明仪灯12V，50W。
岩石破碎机。
电热干燥箱。
分析天平感量1mg和10mg。
标准分析筛孔径0.25mm、0.063mm。
量杯1000mL。
烧杯1000mL。
蒸发皿50mL。
分液漏斗1000mL。
瓷研钵。
密度瓶。
棕色磨口瓶2500mL。
试剂和材料
三溴甲烷(ρ2.86～2.89g/mL)。
无水乙醇。
液体石蜡。
Α-溴代萘。
盐酸。
二碘甲烷。
鉴定步骤
1)试样的分离。经过粗碎的试样，放入1000mL烧杯中，加入500mL(5+95)HCl浸泡。每隔1h搅拌1次。若碳酸盐胶结物多时，需要再加酸。试样一般用盐酸浸泡8h。浸泡后的试样，用瓷研磨锤将试样磨成单独颗粒，倒入1000mL量杯中，放水冲泥，大于0.01mm的颗粒不要被冲走，每隔30min搅拌1次，直至量杯内溶液全部透明为止。烘干试样，用孔径0.063mm和0.25mm的筛子过筛，取0.063～0.25mm的颗粒作重矿物分离。
用三溴甲烷配置密度2.86～2.89g/cm3的重液进行重矿物分离。称取5g干燥的试样，倒入装有重液的分液漏斗，每隔15min用玻璃棒搅拌一次，共4次。最后一次搅拌后静置30min。分出重矿物，用无水乙醇洗净，放入烘箱中在105℃恒温1h，取出，放在干燥器中30min后，用感量0.1mg的分析天平称量，待用。
2)镜下鉴定。置样片于显微镜下，观察一遍，大致了解重矿物种类和分布情况。然后从载玻片一端开始，按顺序向另一端移动，选取有代表性的视域进行各种重矿物鉴定和颗粒统计，分别填入原始记录表中。透明重矿物在透光下鉴定统计。不透明重矿物在反射光下鉴定统计。统计矿物时，要求陆源矿物总数在400颗以上，不足者，将矿物全部数完。自生矿物大于70%时，应数出全部陆源矿物，自生矿物含量可数出一个或部分视域按统计陆源矿物的视域数加倍即可。矿物统计完后，将片子全面检查一遍，补充遗漏矿物并记录。
3)含量统计。将各视域的相同矿物颗粒相加，得出各矿物累计颗粒数，将各陆源矿物累计颗粒数相加，得出陆源矿区颗粒总数，将各自生矿物累计颗粒数相加，得出自生矿物颗粒总数。将陆源矿物颗粒总数和自生矿物颗粒总数相加，得出矿物颗粒总数。
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酸性溶液作用下岩石浸泡时间尺度及劣化预测模型研究
为了能够比较不同试验中得到的结果，在进行岩石力学性质试验时，岩样的形状、尺寸及加工精度必须统一，试验过程和结果处理也必须一致。自1979年起，国际岩石力学学会实验室和现场试验标准化委员会（International Society for Rock Mechanics Commission on Standardization on Laboratory and Field Tests），就各种岩石力学试验方法提出了建议［57］。多年来，我国的煤炭、地质和水利等部门均对岩石力学试验作出了详细规定［58～63］，如对压缩试验而言，最常用的试样有两种，一是边长为5cm的立方体，主要用于单轴压缩；另一种是直径为50mm或54mm（与现场取得岩心的方法有关），长度为直径的2～3倍的圆柱体。对间接拉伸试验（Brazil test），则采用厚度为直径的1/2～1圆柱体。对岩样加工精度的一般要求是，端面不平整度误差最大不超过0.02mm，侧面不平整度不超过0.3mm等。不过，不同行业制订的规程也不尽相同，规程也不断进行修改［57，64］。
从岩块钻孔得到的圆柱经圆盘锯切割之后，必须对端面进行磨削。笔者的磨床具有2个平行的旋转砂轮，试样作往复运动时同时加工2个端面，砂轮通过手动进给。利用百分表测量试样的端面，表针指数变化不超过0.05mm，即不平整度小于0.05mm。由于加工设备的限制，这一精度难以改变（如果加工不够仔细还会稍大一些）。不过，各个规程对试样加工质量的要求不很相同。在研究岩样长度对单轴压缩强度的影响时，文献［65］比较了不同规程对岩样端面不平整度的要求。
《水利水电工程岩石试验规程》要求“试件两端面的不平整度允许偏差为±0.05mm”［60］，《煤与岩石物理力学性质测定方法》要求与此相同［61］，而《工程岩体试验方法标准》要求“试件两端面不平整度误差不得大于0.05mm”［62］，精度提高了一倍。《岩石物理力学性质试验规程》要求“（试件）两端面不平行度误差，最大不超过0.05mm；端面不平整度误差，最大不超过0.02mm”［63］。这似乎更为准确，因为即使试样两端面不平行度较大，只要端面本身具有较好的平面度，那么试验机球头的调整可以使压头与试样端部均匀接触，而不平整度是不能利用球头来调整的。国际岩石力学学会（简称ISRM）对单轴压缩试验建议方法草案称，“The ends of the specimen shall be flat to±0.01mm”［64］（其中文译稿［66］“试件两端必须加工至±0.001mm的平整度”，其中数字印刷有误，相差10倍），这与《岩石物理力学性质试验规程》要求相当。不过，现在在机械形位公差中，对平面之间的关系有平行度，对表面质量有粗糙度、波纹度及平面度等概念，并不使用“平整度”或“不平整度”这样的名称。
这些都是对标准长度试样而言的。不过，试样长度较小时压缩变形量也减小，端面加工质量的影响相对增大。因而部分长径比小于1的试样初期非线性变形显著，平均模量偏低。这对强度也有一定的影响。此外，还应根据达到应力峰值时需要的变形量大小确定试样端面的加工质量，如单轴压缩强度200MPa以上硬脆性的花岗岩，其试样加工质量显然应该高于强度40MPa的风化砂岩。
为岩体工程提供岩性参数的试验固然要完全遵循相关行业的试验规程，而进行岩石力学性质的试验研究时，可以根据具体情况适当调整，但必须理解规程的各项要求。
摘 要：
为了研究水岩作用对岩体劣化的影响，针对在pH值较低的溶液中试样浸泡效果不明显、浸泡时间长，且长时间浸泡对结果影响较大等问题，以三峡库区库岸边坡砂岩为研究对象，基于不同pH值的化学溶液对岩石的侵蚀作用，对岩石浸泡时间尺度问题及浸泡损伤后的强度模型展开研究。以H+物质的量为指标，运用高浓度的硫酸溶液在较短时间内对低浓度的反应速度和低浓度溶液在较长时间内的化学侵蚀效果做出模拟。同时，分析了浸泡时间周期对砂岩试样的影响，得到了砂岩腐蚀浸入深度与浸泡时间的关系。结果表明：当拟合次数达到4阶时，拟合曲线已基本和数据点重合，说明采用高浓度硫酸溶液的反应来模拟低浓度酸溶液与岩体的反应是可行的；对于较低的pH值，按小时统计的H+物质的量的变化量的变化显得缺乏规律；随着浸泡时间的增加，H+反应面由表及里逐渐深入，浸入路径也不断拉长，导致腐蚀浸入速率也逐渐放缓。砂岩的强度参数对岩石劣化损伤模型的准确性验证分析表明，预测模型能较好地反应岩体劣化后强度的变化趋势。
关键词：
劣化作用化学溶液浸泡时间尺度损伤模型
作者简介：
周济芳(1980—),男，高级工程师，博士，主要从事水利水电和岩土工程研究。E-mail:zhoujifang@ylhdc.com.cn
基金：
国家自然科学基金资助项目(U1765206)
引用：
周济芳． 酸性溶液作用下岩石浸泡时间尺度及劣化预测模型研究［J］. 水利水电技术( 中英文) ，2021，52( 8) : 162-171.
ZHOU Jifang． Study on prediction model for rock immersion time scale and deterioration under effect of acidic solution［J］. Water Resources and Hydropower Engineering，2021，52( 8) : 162-171.
地表或地下水及其他化学溶液在运移过程中与其周围的岩体不断发生物理力学及化学作用，削弱了围岩体矿物颗粒间的黏结能力，改变了物质组成及孔隙结构，在这种长时间的水岩作用下岩体内部缺陷进一步扩大，导致岩石的物理力学性质逐渐劣化，给围岩、边坡的长期稳定性带来巨大的隐患。
近年来，国内外许多学者从化学机理上对环境对岩石浸泡损伤展开了一系列研究。KUVA等采用化学溶液对岩石进行不同时间浸泡，并结合X射线层析成像和SEM电镜扫描找出了岩石微小孔隙结构，为进一步分析岩石细微观浸泡损伤提供基础；TIWARI等利用不同溶液的流体渗透土体，得出了劣化后的土体抗剪残余强度与化学成分、塑性变形之间的关系，研究方法可为岩石试样的浸泡损伤提供参考。许多学者对岩石浸泡后的物理力学性质及响应机制也进行了大量的浸泡损伤研究,诸多成果为岩石力学的发展提供重要的研究基础。其中：傅晏、刘新荣等采用单轴、三轴压缩及电镜扫描等技术手段对酸性干湿循环的砂岩进行分析，得出酸性干湿循环作用对黏聚力c的劣化影响要大于对内摩擦角ϕ的劣化影响，此结果为边坡治理提供了理论依据；王鲁男、俞缙等通过对不同化学溶液浸泡和冻融循环处理后的粉砂岩进行物理性质与细观结构测试，得出了化学腐蚀与冻胀荷载耦合作用下粉砂岩强度的长期衰减规律，并建立了能反映出粉砂岩强度的非线性衰减特征的预测模型；王思敬等采用水-岩反应的大模式与小模式理论，解释了自然界中岩体的剧烈变形及破坏往往发生在暴雨或人类工程活动时的原因。前人通过电镜扫描和力学等方法研究了浸泡后的岩石在微观和宏观上的变化，其结果具有重要的研究价值，为岩石浸泡损伤研究提供有效手段。
在化学损伤模型研究方面，李宁等采用不同pH值溶液对钙质胶结长石砂岩进行了浸泡损伤，研究了含钙质胶结物的砂岩在酸性环境下力学性质的弱化问题，并从化学动力学的角度建立了砂岩损伤模型。霍润科等通过室内长期加速腐蚀，研究受酸腐蚀砂岩的物理化学性质，建立了酸岩反应动力学模型，为酸性环境下的工程耐久性评价提供参考。王伟等通过对损伤后的红砂岩进行三轴蠕变，基于Kelvin模型提出了考虑水化学作用的砂岩流变损伤本构模型，利用该模型很好地解释了岩石流变过程中的线性及非线性特性。邓华锋[21]根据水岩作用过程中砂岩三轴压缩应力-应变曲线的特点，分段建立了砂岩损伤本构模型，描述了不同阶段的砂岩力学性质，研究成果对库岸边坡长期变形稳定分析提供了参考。目前，尽管关于化学溶液浸泡对岩石力学特性的影响以及相关研究已有不少的成果，但大部分主要集中在化学溶液浸泡损伤对岩石力学特性影响，以及损伤本构模型的研究。而浸泡损伤的时间效应对过程与结果的干扰问题研究较少，不能全面地反映不同浓度的化学溶液浸泡的时间尺度对岩石劣化的影响，尤其是浸泡时间的长短对数据准确性的影响。
为解决pH值较低的溶液中试样浸泡效果不明显、长时间浸泡中对结果影响较大等问题，本文通过对砂岩在不同pH值的硫酸溶液浸泡下，研究较短时间内对低浓度硫酸溶液的反应速度(用H+物质的量的变化量表征)以及低浓度溶液在较长时间内的化学侵蚀效果，并验证了该方法的可行性，总结酸性溶液作用下岩石浸泡时间尺度效应，建立砂岩腐蚀浸入深度与浸泡时间的函数关系，以及砂岩浸泡损伤后一时间段内弹性模量与浸泡时间的相互关系模型，并通过砂岩的强度参数对该模型的准确性进行验证分析。
1.1 仪器
以中国科学院武汉岩土力学研究所研制的RMT-150C岩石力学系统为主要平台(见 图1 ),该设备可进行单轴压缩、三轴压缩、直接剪切和间接拉伸(巴西法),过程控制均采用伺服控制，本文主要利用该平台进行单轴压缩。采用LC-pHB-1M数显pH计(如 图2 )对岩石浸泡前后的4种酸性溶液pH值进行测量，是一台由单片机控制的具有温度及pH双显示pH计，适用于工矿、研究院所的化验室取样测定水溶液的酸度(pH)值和测量电极电位(mV)值。
1.2 岩样性质和溶液制备
以三峡库区巴东部分库岸边坡采集的砂岩为研究对象，岩石试样沿同一个方向加工成54 mm 100 mm的圆柱体，岩样直径误差 0.3 mm, 端面不平整度误差 0.05 mm, 岩石较为致密，接触式胶结(颗粒含量较高，胶结物含量较低)。岩石中碎屑物主要为石英、白云石、长石、岩屑和黑云母。粒度在0.1 0.3 mm之间，砂粒以0.15 0.2 mm为主，属于中-细粒砂岩，其单偏光和正交偏光如 图3 所示。
为缩短时间和排除其他因素的干扰，采用pH值较低硫酸溶液进行岩石浸泡，初始溶液酸碱度分别取pH=1、2、3、4,浸泡期以1 h和12 h为周期进行测量，测量值包括溶液即时pH值和试样直径。浸泡期间以12 h为周期的主要原因为：(1)测量周期较小时，测数据相差不明显，难以对比分析出有效数据；(2)以12 h为周期的数据密度已足以反应H+物质的量随时间的变化规律。
三峡库区水岩化学作用主要是以化学溶蚀改变边坡岩石表面特征，所采用的浸泡溶液是以pH值较低的硫酸溶液，通过以消耗的H+物质的量作为换算标准，建立两者之间的对应关系，就可以利用时间尺度进行两者之间的转化，即，在消耗同样的H+物质的量的条件下，各自所需的时间。同时，浸泡可有效地缩短所需的时间，在短时间内得到覆盖pH=0 7的曲线，通过短时模拟长时，在节省时间的同时，还可有效地减少过程中的温度变化、震动扰动等外界因素对试验结果的影响，使结果更准确可靠。
2.1 量测思路
(1)列出一个相对的时间比尺。在pH=1的溶液中一天消耗氢离子物质的量为 γPH=1,在pH=4的溶液中一天消耗氢离子物质的量为 γPH=4。两者的时间比尺λ= γPH=1/ γPH=4,即岩样在pH=1的溶液中浸泡一天的反应效果，等同于岩样在pH=4的溶液中浸泡λ天的反应效果。
(2)在同一反应曲线中对比不同pH值处在不同H+物质的量的改变量，不同H+物质的量的改变量的比值即为其时间尺度比。测量时段的选择和测点数目的确定是关键。
2.2 测量时段的选择和测点数目的确定
2.2.1 以1 h为测量周期
如 图4 所示，每两个数据点之间的量测间隔为1 h, 采用多项式拟合。从图4可见：(1)当拟合次数达到4阶时，拟合曲线已基本和数据点重合，拟合的决定系数R2达到0.95,该拟合可靠性很高，说明采用高浓度的酸溶液的反应来模拟低浓度酸溶液与岩体的反应是可行的；(2)对于较低的pH值，按小时统计的H+物质的量的变化量的变化显得缺乏规律，当反应物质由表及里逐渐深入，浓度较高的硫酸溶液与砂岩试样中的白云石、方解石等物质发生反应生成水，浓度较高的硫酸溶液电离后，与水形成稳定的水合H+,在短时间内导致较低pH值的H+物质的量的变化量缺乏规律。
因此，须根据实际条件来选取测量的时间段和测量周期，下面将考虑增长测量的时间段，使其他因素引起的扰动不至于掩盖在不同pH值下H+物质的量随时间的变化量的演变规律。
2.2.2 以12 h为测量周期
在拟合的过程中，首先去除大于0的值，根据对拟合曲线的观察，为了满足客观规律：随着pH值的升高，即在溶液中H+浓度降低的同时，H+物质的量的改变量会随之降低。
多项式拟合—数值太大，拟合时舍入误差太大，所以下面采用多项式拟合和先取对数再线性拟合(见 图5 和 图6 ),对比两者的分析效果。
由图5和图6中可知：(1)若以小时作测量周期，宜采用pH=4或pH值更高的溶液，pH= 3时的拟合曲线在对pH>5的溶液进行预测时，得到的H+物质的量的变化量与实际(已定性的规律)相反，当pH更低时，难以通过拟合来获取一条与已定性的规律相符的曲线。(2)用较高的浓度可以在较短时间内对低浓度的反应速度(用H+物质的量的变化量表征)和低浓度溶液在较长时间内的化学侵蚀效果做出模拟。浓度越接近的两种溶液模拟的效果越好，浓度相差越大的模拟时会带来一定的误差，这与反应中的其余因素扰动和这种模拟的前提假设有关。
2.3 不同pH值计算预测综合对比分析
根据上述时间尺度方法，对4种不同pH值的实测值分别求取对应pH预测值，并进行综合对比分析(见 图7 )。由图7可知：该预测方法在一定条件下是可靠合理的，pH为2、3、4时预测值和实测值吻合得较好，其中pH=4的实测值与pH=3对应的预测值两者差值仅为0.14,即较低浓度下该方法预测的准确性很高；但pH=1时的预测值与实测值偏离较大，最大相差为1.59,说明高浓度酸溶液下该方法预测的准确性降低。这也印证了浓度相差越大，预测偏差越大的结论。
假设在反应中产生的次生矿物黏粒不会对已有的贯通孔洞进行堵塞，从而降低反应的速度。实际反应中，这种堵塞造成的反应面减小量dS相对于较大的试件表面积S而言很小，即
所以该假定成立。通过上述内容的分析，可得出：在所取的时间段内反应速度消耗H+物质的量与时间成正比，即
式中，t表示时间；C为常数。
上述时间尺度的关系不仅能在酸溶液中应用，在做一些近似处理后，还可运用于碱溶液或其余化学试剂对岩体的浸泡中。对酸溶液而言，该方法适用于岩体在化学溶液浸泡过程中岩质劣化的主要因素是该岩体的矿物与溶液中氢离子发生反应的情况。
3.1 浸泡现象分析
试验中所采用的砂岩属于中-细粒砂岩，浸泡过程中与硫酸溶液发生反应的物质主要为方解石和白云石，反应式如下
砂岩与硫酸溶液反应后，其生成物附着在表面起到了减缓反应速度的作用，由于其反应生成物多为“孔状”和“层片状”(见 图8 和 图9 ),使得溶液仍能与内部岩体发生进一步的反应，随着反应的进行，溶液的pH值也逐渐降低，说明该反应是由表及里逐渐进行，而且反应速度是逐渐衰减的。
酸性浸泡的过程中，通常通过潜蚀作用来改变矿物颗粒之间的连接状态。某些矿物颗粒尤其是胶结物若是碳酸盐为主要成分的话，上述胶结类型将出现由填充胶结式向接触胶结式的变化或出现胶结物劣化或消失现象。若岩体矿物成分以碳酸盐为主或极易溶于水(如钙质砂岩),浸泡侵蚀之后会出现试件的整体崩塌和颗粒化，实现由岩向土的快速转化。
3.2 砂岩腐蚀浸入深度计算
试验过程中定期用游标卡尺对浸泡试样直径D进行测量，每次测量时选取3 4个测点进行量测，然后求取平均值： D为4次测量的直径和， D/4即为4次测量时段对应的腐蚀浸入深度，通过对数据的拟合分析可以发现，腐蚀浸入深度随时间的变化符合以下公式
式中，a、b为系数，是由岩石性质、温度等因素共同决定的参数，本试样取a = 0.391、b=0.154。
图10 为腐蚀浸入深度随时间的变化曲线，可以看出：在浸泡的初期腐蚀深度增长较快，随浸泡时间的延长，腐蚀浸入深度增长逐渐变缓。这是由于：(1)随着浸泡时间的增加溶液中H+物质的量逐渐减少，溶液pH值则逐渐增大，导致腐蚀浸入速率也逐渐放缓；(2)在化学反应结束之前，反应面由表及里逐渐深入，H+浸入路径也不断拉长，使得腐蚀浸入深度逐渐变缓。
4.1 化学损伤模型的分区
根据现象的分析，将岩体分为三个区域(见 图11 )。
4.1.1 脱落区
脱落区为试件表面层，侵蚀后与试件脱离(自动脱离或受轻微外力后剥离),不再充当承力骨架。假设该区域中可与氢离子反应的物质均已发生反应。
脱落的岩样体积的测定：对应单位时间的pH值测试，用游标卡尺对试件直径进行测量，测得试件直径改变量 ϕ随时间的变化规律，换算后即得到岩样脱落体积随时间的变化规律。
4.1.2 渐进损伤区
渐进损伤区和脱落区相邻，但其胶结物只是发生部分溶解。该区可以作为承力骨架的一部分。若试件较小，孔洞较多，与表面连通的损伤率较大，认为该试件的渐进损伤区域贯穿试件核心，试件只由脱落区和渐进损伤区两部分组成。该区域的化学损伤是渐变的，越远离反应面，损伤越小。该区域的氢离子消耗量为
式中，H0+为试件浸泡反应前用pH计测量并计算得到的溶液所含氢离子数目；Ht+为试件浸泡时间为t时，用pH计测量并计算得到的溶液所含氢离子数目。
该区域溶解的胶结物体积为
4.1.3 无损区
无损区域没有产生任何的化学损伤，是承力骨架的组成部分之一。若试件足够大或试件表面生成物结构致密(如灰岩试件),可阻止氢离子与内部岩体发生进一步的反应，那试件内部就可能存在一个不受酸溶液侵蚀的区域，称为无损区。
4.2 浸泡后模型弹性模量预测
岩体弹性模量与岩体组分、内部结构及所处应力状态密切相关。假设：岩石试样被视为两相物质，由岩石基质和孔隙组成；试样的弹性模量与基质承载面积成正相关性；化学腐蚀结果导致基质承载面积的减小和试样孔隙率的增加，因此试样的弹性模量会随着孔隙率的增大而变小。
定义剩余损伤模量百分比为岩石浸泡损伤前后的弹性模量相对值，即
式中，Et为砂岩损伤后的弹模；E0为砂岩未损伤的弹模。
赵阳将岩石等效为具有不同性质部分的组合体，经过理论推导，得出弹模相对值与孔隙率的关系为
式中，nρ为砂岩孔隙率砂岩试样；χ为相对弹性模量。
浸泡在有一定浓度的硫酸溶液中，溶液中H+与试样中的胶结物发生反应，导致砂岩试样的孔隙率增大；同时，随着浸泡时间的增加，砂岩试样的浸入腐蚀过程由表及里逐渐加深(见 图12 ),则腐蚀区对应的承载截面积随时间变化关系如下
式中，R(0)为砂岩试样未损伤前半径；R(t)为砂岩试样腐蚀浸入深度。
因为浸泡后试样的孔隙体积与酸液的腐蚀脱落区体积hA(t)成正比，其中h为试样高度，则有
式中，γ为一比例常数与试件高度h的乘积，通过得到的数据，采用回归方程拟合求得。
将式(8)带入式(6),得
式(15)近似表达了在硫酸溶液作用下，试样弹性模量与时间关系。
算例：对于pH=2的硫酸溶液来说，砂岩试样高度h=100 mm, R(0)=27 mm, γ=10,初始弹模E0=41.5 GPa, 求得a1=5.75 10-6、a2=-7.94 10-4、a3=-3.13 10-5、b1=3.13 10-5、b2=-4.33 10-3、b3=-1.71 10-4,将以上系数和浸泡时间代入式(15)计算可得相应的劣化Et值，相应的计算预测成果与实测数据比较如 图13 所示。
由图13可知：计算值普遍高于实测值，实测最终值越低，高出比例越大，这主要是由于计算公式中没有考虑水对岩体的劣化作用。但变化趋势大致相同，说明该模型具有一定的合理性和适用性。在浸泡腐蚀初期，砂岩试样强度下降较快，随着浸泡时间的延长，砂岩强度逐渐保持稳定。
5 结 论
(1)提出利用H+物质的量的变化量表征岩体化学反应时间尺度的量测方法，并验证了用较高的浓度可以在较短时间内对低浓度的反应速度和低浓度溶液在较长时间内的化学侵蚀效果做出模拟的可行性。
(2)通过时间尺度λ= γPH=1/ γPH=4的方法，对不同浓度的溶液进行相互预测，对比分析预测值和实测值得出：浓度越接近的两种溶液模拟的效果越好，相差越大的模拟时会带来一定的误差，这与反应中的其余因素扰动和这种模拟的前提假设有关。
(3)对浸泡后砂岩表面的形态进行分析，指出砂岩与硫酸溶液的反应生成物多为“孔状”和“层片状”结构，其生成物附着在表面可起到了减缓反应速度的作用，为岩样化学损伤中反应分区和方程式的建立提供依据。
(4)对损伤后的岩样进行了分区—脱落区、渐进损伤区和无损区，建立了浸泡后弹性模量预测模型，通过预测模型计算分析得出：在浸泡腐蚀初期，砂岩试样强度下降较快，随着浸泡时间的延长，砂岩强度逐渐保持稳定。
水利水电技术（中英文）
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