气相色谱法的实验总结怎么写

   2023-01-20 18:27:41 网络1070
核心提示:气相色谱法的实验总结报告主要分为:一、描述你的实验目的(如:)1、了解气相色谱仪的各部件的功能;2、加深理解气相色谱的原理和应用;3、掌握气相色谱分析的一般实验方法;4、学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。二、实验的原理:1、气相色谱法

气相色谱法的实验总结怎么写

气相色谱法的实验总结报告主要分为:

一、描述你的实验目的(如:)

1、了解气相色谱仪的各部件的功能;

2、加深理解气相色谱的原理和应用;

3、掌握气相色谱分析的一般实验方法;

4、学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

二、实验的原理:

1、气相色谱法基本原理(要列出自己实验的依据和实验数据);

2、气相色谱法定性和定量分析原理(分析和结果)。

液相色谱仪怎么分析,该写些什么 论文中要的

1、气相色谱仪内部的吹扫、清洁

气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2、电路板的维护和清洁

气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3、进样口的清洗

在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

4、玻璃衬管的清洗

从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

5、分流平板的清洗

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

6、分流管线的清洗

气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。

可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

7、EPC的清洗

对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。

由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

8、TCD检测器的清洗

TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。

HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到2O~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4—8h,降温后即可使用。

国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250度,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。

对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。

9、FID检测器的清洗

FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况J。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

气相色谱仪如何校准?

色谱图,其实简单地讲,是一个横坐标是时间,纵坐标是电信号的二维图谱。

你这张是色谱图的坐标,但是并没有出图。

这个才是图谱。

和实验相关的参数:

1、保留时间

如果使用同样的色谱柱,同样的流动相,分析同样的样品,那么这个样品的保留时间,应该是固定的。不同保留时间的色谱峰,应该表现出的是不同的物质。如果你跑的是反相色谱,那么色谱峰越靠后,它对应物质的极性也就越小。

比如这一针,样品中一共有八个峰,那么对应的应该是八个物质。比如说,你手上有正十六烷的试剂,进样分析是15.6min左右,那么,你的实验条件下,15.6min左右的色谱峰就应该是正十六烷。或者说,正十六烷在该实验条件下的保留时间是15.6min。

2、峰面积

这是你在色谱图中可以读出来的参数,你的液相色谱工作站应该是岛津的软件,上面应该有保留时间、峰高、峰面积的参数。在同一个色谱条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制1.0mg/ml的正十六烷,进样后峰面积是10000,那么,你配制0.5mg/ml的正十六烷,进样后峰面积差不多就是5000。

3、波长

同一样品,同一方法,同一色谱柱,在不同波长的峰面积是不同的。一个物质指在某些特殊波长下有吸收。比如一个物质在210nm和254nm处有吸收。那么波长在280nm处可能无法检出该物质。所以一个实验方法开始时要进行波长扫描。

这个是因为液相配置的检测器大多都是紫外检测器的缘故。

基本情况就是这样,具体的东西,你要根据你的实验数据以及研究课题自己来写。

色谱仪有哪些常见故障如何进行维护中国色谱

不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:

气相色谱仪校正规程

1.目的

为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。

2.范围

本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。

3.管理职责

3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

3.2由质检主管负责监督检查。

4.校正项目和技术要求

4.4热导池(TCD) 检测器

4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV

4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

4.4火焰离子化(FID)检测器

4.5FID检测限≤5×10-10g/s

4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A

4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

5.校正条件

5.110μl微量进样器

5.2色谱级的标准物质

5.3苯-甲苯溶液

5.4正十六烷-异辛烷溶液

6.校正方法

6.1热导池(TCD) 为检测器

6.1.1校正条件

6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值

6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV

6.1.3TCD灵敏度AFC测定

6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg);

Fc——校正后的载气流速(ml/min)

6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg

6.2火焰离子化(FID)检测器

6.2.1校正条件

6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m

6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min

6.2.1.3分流为1:50

6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃

6.2.1.5量程:选择最佳值

6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A

6.2.3FID检测限测定

6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

6.2.3.2DFID=2NW/A

DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g)

正十六烷的峰面积(A.S)

6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s

6.3定量重复性测定

6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

n 1

RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%

I=1 A

RSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积

A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD≤3%

7.性能确认

7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;

7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。

7.3气相色谱柱的确认

7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。

7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。

8.校正结果处理和校正周期

8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。

8.2 校正周期为1年 。

9.形成的记录

液相色谱与气象色谱比较相同:兼具分离和分析功能,均可以在线检测主要差别:(1)操作条件差别(2)进样方式差别(3)检测器差别(4)流动相差别(5)分析对象差别详细:(1)操作条件差别 GC:加温操作 HPLC:通常室温操作,高压泵操作(2)进样方式差别 GC:样品需加热气化或裂解 HPLC:样品制成溶液即可(3)检测器差别 GC:通用型检测器 TCD,MSD 选择性检测器 FID,ECD,FPD,NPD HPLC:通用型检测器 RID,ELSD, MSD 选择性检测器 UVD,PDAD,FD,ECD 4)流动相差别 GC:流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合力 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间具亲合力, 这为提高柱选择性、改善分离增加了因素 , 且流动相种类较多,选择余地广; 流动相极性和pH值选择对分离起重要作用, 选不同比例两种以上液体作为流动相可以 增大选择性。(5)分析对象差别 GC:分析低分子量、低沸点有机化合物和永久性气体;配合程序升温分析高沸点有机化合物;配合裂解技术分析高聚物;不能检测挥发性差、热稳定性差和离子型样品;占有机物的20% 。 ...

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