db-624有90米的柱子吗

   2023-03-12 14:44:48 网络780
核心提示:有。DB是生产厂家商标,DB624是安捷伦公司的色谱柱6%氰丙基94%甲基聚硅氧烷,专为挥发性污染物和残留溶剂的分析而设计。是有90米的柱子。Agilent安捷伦色谱柱是一种非极性通用行业标准色谱柱,用于分析碳氢化合物、农药、多氯联苯和含硫

db-624有90米的柱子吗

有。DB是生产厂家商标,DB624是安捷伦公司的色谱柱6%氰丙基94%甲基聚硅氧烷,专为挥发性污染物和残留溶剂的分析而设计。是有90米的柱子。Agilent安捷伦色谱柱是一种非极性通用行业标准色谱柱,用于分析碳氢化合物、农药、多氯联苯和含硫化合物。

色谱试剂标准都有哪些

怎么选择色谱柱?首先确定我们需要检测什么样品。在根据样品选择使用的色谱柱,还有品牌型号,然后根据商家的推荐结合自己的样品来挑选。下面为大家介绍哈填充柱和毛细管柱

填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量,虽然这一差距由于HP发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。

填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。

对于几乎所有的其他样品,毛细管柱具有高很多的效率(窄峰),这可以大大改进峰分离。实际上,分离能力很大,以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。

对于新的或更新的方法,如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话,我们推荐使用毛细管柱。

1.色谱柱材料

这种材料必须尽可能是惰性的,尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物,例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱,熔融石英是可选的材料。

有两种类型的熔融石英毛细管柱:壁涂开管柱 (WCOT) 色谱柱和多孔层开管柱 (PLOT) 色谱柱。WCOT 色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中最常用的色谱柱。PLOT 色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。

填充柱可以是玻璃或金属,通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性,但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析,请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强(引起峰拖尾、样品丢失等),请进行去活处理。

2.固定相

选择毛细管柱时,首先需要确定是否需要 PLOT 色谱柱。下面是 3 种 PLOT 色谱柱的典型应用领域:分子筛 不挥发气体,对水比较敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部异构体的分离,部分 C4 和更高的(直到 C14)的异构体分离,极性化合物,挥发性溶剂可以允许含水氧化铝 Al2O3 C1 到 C10 异构体的分离, 对水比较敏感.

如果上面提到的应用没有感兴趣的,则您可以选择一个 WCOT 类型色谱柱。

当面对一种未知样品时,首先尝试目前在GC上的色谱柱。如果不能获得满意的结果,请考虑所了解的样品信息。基本原理是分析物与具有相似化学性质的固定相间更容易相互作用。这意味着了解的样品信息越多,越容易找到最佳分离固定相。

3.最重要的步骤是确定分析物的极性特征:

§ 非极性分子 — 通常只包含碳氢原子没有偶极距。

§ 直链碳氢化合物(n-烷烃)是非极性化合物的例子。

§ 极性分子 — 主要包含碳氢,也包含氮、氧、磷、硫或卤原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有机卤化物等。

§ 可极化的分子 — 主要包含碳氢,也包含不饱和键。例如烯烃、炔烃和芳香族化合物。

成都摩尔科学仪器有限公司提供赛分科技针对特定分离需要提供正确的固定相:样品是具有相同化学类型的非极性物质的混合物吗?例如大多数石油馏分中的碳氢化合物?请尝试非极性色谱柱,如 HP-1,可以将它们按(近似)沸点顺序分离。如果怀疑有一些芳香族化合物,请尝试 HP-5 或 HP-35 等适用苯基化合物的色谱柱。极性或可极化化合物通常在含有苯基的更强极性和/或可极化基团的固定相上进行分离,其分离度会更好一些。例如 HP-210 或 HP-225 色谱柱。 如果需要更强的极性固定相,则可以选择聚乙二醇 (PEG) 固定相,通常称为 WAX 固定相。

请参见后面几页中的选择图表,这些图表根据应用和分析物的极性特征推荐固定相。

键合可以在固定相和色谱柱管间产生化学键。交联在适当位置聚合固定相以增加分子量。这两个过程是在制备键合/交联色谱柱过程中同时发生的,它可以增加热稳定性并减少色谱柱流失。可以冲洗键合/交联色谱柱以去除可能随时间积累的污染物并允许更大的进样量。如果可以选择,则我们建议在标准涂渍型色谱柱类型中选择键合/交联色谱柱。

4.膜厚

一般规律为薄液膜比厚液膜分离物质的速度快一些,并可以在相对较低温度下得到更高的分离度。这说明它适合于高沸点化合物、接近的化合物或热敏性化合物。“标准”膜厚为 0.25~0.5mm。这些厚度对在高达 300°C 温度下分离的大多数样品(包括石蜡、甘油三酸酯和类固醇)效果很好。对于需要在更高温度下分离的物质,可以使用薄液膜 (0.1mm) 色谱柱。

标准或薄液膜色谱柱用于分离高沸点物质,而厚液膜柱用于分离低沸点物质。1~1.5mm 的膜可以很好的分离沸点为 100~ 200°C 的物质。超厚液膜 (3~5mm) 用于气体、溶剂和吹扫物以提高它们和固定相的相互作用。

使用超厚液膜色谱柱的另一个原因是当更换大孔径色谱柱时,可以保持分离度和保留时间。由于这个原因,大孔径色谱柱都使用厚液膜。

厚液膜意味着色谱柱中有更多物质,因此会有更多的流失。随着膜厚度的增加,能达到的最高温度将降低。

5.柱长

一般而言,15m 色谱柱用于快速分离、简单混合物或大分子量化合物。对于大多数分析,30m 长的色谱柱是最常用的一种。很长的色谱柱(50、60 和 105m)用于非常复杂的样品。

柱长并不是色谱柱性能中一个很重要的参数。例如,柱长加倍,等温分析时间加倍,但峰分离度仅增加 40%。如果分析不是很理想,则有比柱长更有效的途径来改善它。可以选择薄一点的液膜、优化载气通过色谱柱的流速、使用温度程序等。

一种特殊情况是含有非常活性组分的样品分析。如果它们接触色谱柱材料,则它们拖尾会非常严重。相对短一些的色谱柱,使用厚膜可以减少接触的机会,这是由于接触色谱柱材料的时间相对少一些,并可以将分析物用固定相封闭与活化点的接触。

6.内径

增加内径意味着固定相增加,即使厚度不变,可以分析更大量的样品。它也意味着减小分离能力和更大的流失。

细柱用于复杂样品分离,但是通常要求分流进样,这是由于允许的样品量较小。如果可以允许减小分离度,则使用更粗的色谱柱可以避免这种情况。当样品量为主要因素时,比如气体、易挥发样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径或者甚至 PLOT 色谱柱更为合适。

同时也要考虑所使用仪器的限制和需要。一个适合的填充柱进样口可以使用大孔径毛细管柱,但不能用细柱。专门为毛细管柱设计的进样口通常适用于所有内径的色谱柱。GC/MS 和 MSD 直接联合可能要求细色谱柱,这是由于真空泵不能处理粗柱中的高流速。考察整个系统以查明哪些部分限制对色谱柱内径的选择。

水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定

转载:《分析测试百科网》

GC/LC/TLC/IPLC等色谱试剂简介

1 色谱试剂与色谱纯试剂

色谱试剂与色谱纯试剂是两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。下面主要介绍比较常用的色谱标准物质、色谱固定相(固定液)和高压液相色谱淋洗剂(流动相)。

2 色谱标准物质

用于气相色谱的定性、定量依据的标准物质,称为色谱标准物( GCS ),简称色标,纯度高无杂质峰。我所生产的色标有 200 多种,含量均在 99.5-99.99 %之间,水分含量均≤ 0.05 %。可用于一般色谱保留值、校正因子的测定,也可用色谱科学研究中较精确的保留值和校正因子、及色谱常数的测定。既可做为内标又可做外标。而且还可根据客户需求、合成和加工所需的各种色谱标准物。

3 色谱固定相(固定液)

色谱柱是色谱的心脏,样品的分离是在色谱柱上完成的。在色谱柱中不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。固定相分两大类,一类是具有吸附性的多孔固体物质,也称为吸附剂;另一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。固定液要涂渍在载体上

常用的固体吸附固定相有吸附剂、高分子多孔小球和化学键合固定相。吸附剂中有硅胶、活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛以及氧化铝和分子筛等。高分子多孔小球包括国产的 GDX 和 400 系列,国外的 Chromosorb 与 Porpark 系列。我所生产多种色谱固定相,如分子筛、 GDX 、碳分子筛等,是经过工程师精心研制的,具有大的比表面 1-20 ㎡/ g ;孔径分布均匀;形状规则、颗粒大小均匀;有较大的机械强度,在处理过程中不易被压碎。

4 色谱固定液

固定液大概有几百种,一般常按其极性和化合物结构进行分类。按固定液极性可分为非极性、中等极性和强极性三种,用相对极性表示。非极性固定液的相对极性在 0 、 +1 之间,例如常用的固定液有角鲨烷、阿皮松类及甲基硅氧烷类等;中等极性固定液的相对极性在 +2 、 +3之间,这类固定液适宜分离中等极性物质,常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇酯等;强极性固定液的相对极性在 +3 、 +4之间,对极性物质溶解度很大,常用的有ββ′ -氧二丙腈、聚乙二醇等。我研究所生产的固定液,是选择纯度较高的分析纯试剂,并经过蒸馏、精馏多项工艺提纯而得。纯度高、热稳定性好、蒸气压低,对不同物质的保留时间差别明显,与载体键合力强,并严格控制了流失实验。 )

5 高压液相色谱淋洗剂

高压液相色谱淋洗剂又称流动相或洗脱剂,是高压液相色谱分析中必不可少的试剂,其作用有两个,一是携带样品前进,二是给分析样品提供一个分配相,进而调节选择性,达到混合样品的分离。高压液相色谱法根据固定相的类型和分离原理可分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶渗透色谱法、亲和色谱法等几大类。一般情况下,不同种类液相色谱选择不同的流动相,其选择原则是:高压液相色谱的流动相一定要选择高质量、高纯度的试剂,否则会造成柱子的堵塞或短路,或者因脱气不良而产生气泡影响分离和检测。极性大的试样用极性强的洗脱剂;极性弱的样品用极性弱的洗脱剂。洗脱剂的极性强弱可用溶剂强度参数(εo)来衡量。ε°越大表示该洗脱剂的极性越强,即该洗脱剂对吸附在固定相上溶质的洗脱能力越强。我所生产的高压液相流动相是选择了良好试剂并进行高效精馏、脱水、微膜过滤、真空脱气等工艺。紫外吸收低,荧光杂质少有适用于各种色谱的流动相

色谱试剂用途广泛,凡用到高压液相色谱仪器的单位,如工厂、学校、医院、质检部门、商检部门、环保部门、石化行业、药业部门每天都用到大量的色谱淋洗剂

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液相色谱柱怎么换

首先 pH值对结果很有影响,pH值保证你的样品处在分子状态(即极性最小的状态),这样便于反相色谱分离,所以你调pH值时候一定要准确。其次你冲柱子的方法是对的,用过缓冲盐后柱子必须以高水相冲洗,一般 1mL/min 冲30min以上,再换高有机相冲,然后保存在高有机相中。冲柱子的时候你可以把乙腈换成甲醇,甲醇便宜些且对仪器保护要好些。基线不稳可能是进了气泡,你做实验之前排了气泡没?流动相过膜、脱气没?进样量似乎太大?一般都是进20uL(如果行业标准是50uL 你就按行业标准)柱子长度对分离影响不大,只是物质出峰时间会稍稍提前。柱温室温,一般室温为25℃,液相色谱柱温一般对分离影响不大。不知道你用的是什么牌子的柱子,可否告知型号?

先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开。

确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这样就使流动相流过柱子时能将其中的气泡排出,待气泡排尽后,再接上柱子的出口端,用纯的乙腈小流速冲洗半小时,再用流动相按0.2, 0.5, 1.0逐渐加大流速来冲洗。

扩展资料:

操作注意事项:

为使柱外效应减至最小,使检测结果更加准确,液相色谱仪各装备的管路连接非常重要一般而言,液相色谱仪的第一次安装都是由色谱仪厂家技术员安装完成的,整个液相色谱仪及其配套装备都是安装的很完美的客户后期在更换色谱柱要注意的问题是接头的处理。

一般柱子入口和出口接头为不锈钢卡套接头,当完成第一次安装后,不锈钢卡套已固定死,因此,早更换色谱柱时应当注意的问题是柱子接头处的形状和长度,否则会产生一个非常大的死体积

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