对质谱联用仪(气质联用或液质联用)标准的看法和见解或理解

   2022-08-08 17:24:27 网络1030
核心提示:目前,在分析仪器中,色谱仪器具有重要地位。由于色谱仪的色谱柱具有高效的分离能力,把物质按保留时间大小进行分离,然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质,因此对未知样品很难定性分析。而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)

对质谱联用仪(气质联用或液质联用)标准的看法和见解或理解

目前,在分析仪器中,色谱仪器具有重要地位。由于色谱仪的色谱柱具有高效的分离能力,把物质按保留时间大小进行分离,然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质,因此对未知样品很难定性分析。而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。把色谱与质谱联合起来使用,实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。色谱仪有很多检测器,如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等,每种检测器只有一定限度的适用范围,不能通用,造成使用不便。而质谱仪作为质量检测器可以取代色谱仪的多种检测器,通用性强,使用极其方便。所以说色—质联用仪器把色谱的高效分离作用与质谱计对未知样品的准确鉴别能力相结合,把分析仪器提高到一个新水平,凡是能使用色谱仪的地方,均可以使用色—质联用仪器。目前,国际上公认,色—质联用仪器在当前仪器分析中占有非常突出的地位。 色—质联用仪器是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密结合的产物。由于技术难度大,我国一直不能生产,每年要花大量外汇进口,据统计,2005年我国进口的各种色—质联用仪约600台。每台平均售价60~100万人民币。北京东西分析仪器有限公司自行研制开发成功GC-MS3100型气相色谱—质谱联用仪。这是我国第一台商品化色—质联用仪器,各项技术指标接近于当前国际先进技术水平。 可配置国外谱图库,如NIST、WILEY、DRUG…等实现自动检索。 应用范围 1、凡是需要气相色谱仪进行检测的场合,特别是对未知样品进行定性分析的地方 2、应对各种突发事件,如有害物质泄漏、重大环境灾害等 3、反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 主要技术指标 1、质量数范围:1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根据用户需要确定) 2、检出限:1pg 八氟萘 S/N 100:1 3、扫描速度:全程可调,最高10000amu/sec 4、离子源:标准配置EI电子轰击源,独立加热系统120~350℃可控 (根据用户需要可提供化学电离源CI及相关接口) 5、检测器:带高压转换打拿级的电子倍增器 6、真空系统:(标准配置)110L/s涡轮分子与旋片或真空泵,可选70L/S,150L/S,240L/s涡轮分子泵 7、色谱配置:GC-4000A系列,毛细管分流不分流进样系统,全自动气路系统,AFC,APC自动控制质量流量计 8、计算机系统:全中文数据处理系统,自动控制GC-MS工作过程。 9、直接进样口DIP-P100(选配件):控温 室温~500℃, 室温~800℃两种。冷却气:氮气。 10、使用环境:温度15~30℃ ,湿度:40~70%(不结露),供电电源:单相220V,3千瓦,载气:He(纯度:99.995%以上) 11、仪器尺寸重量(mm):915(宽)X 550(高)X 610(深) ,重量113公斤。 基本工作原理 为了质谱仪器的正常工作,必须要组成高真空系统的真空室。仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空。被分析样品经毛细管柱分离,进入离子源。采用电子电力标准配置(EI),产生正离子,在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场,在扫描电压作用下,只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器,再经离子流放大器放大,产生质谱信号。得到了质谱图,通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。

icpms检出限可以达到什么级别

分辨率(Resolution)是指质谱仪区分两个质量相近的离子的能力

计算公式: R=m/∆m

计算方法有两种:

分辨率越高,同一物质采集的分子量的峰的精细程度越大,准确度越高。

但是,分辨率设置越高,扫描所需的时间越长。所以,要同时兼顾分辨率和扫描速度。

一般大规模组学数据, Thermo公司的orbitrap系列仪器,一般一级分辨率设置在70000左右,能够精确分辨小数点后两位。

准确度(accuracy)指离子测量的准确性。一般用真实值和测量值之间的误差来评价,单位ppm (part per million)。主要取决于质量分析器的性能和分辨率的设置。

灵敏度(sensitivity)是指检测器对一定样品量的信号响应值,即最少样品量的检出程度。

一般对于纯的标准物质而言,灵敏度可达到fmol级别。

但是, 高的灵敏度不一定能检测到目标蛋白 ,一是样品本身信息量大,DDA模式中只有信号响应高的物质才能检测到;二是肽段离子化才能采集数据,离子化效率低,可能在传输过滤中过滤掉。

ppm ,即百万分之一,如果质谱检测极限在1ppm,就表示能检测含量在百万分之一的物质。

Da ,指原子质量单位,如 C 就是12Da。mDa,一般在高分辨质谱仪上有这个参数,表示质谱的分辨率。

质量测量准确度

质量测量准确度是质谱定性的重要依据。其表示方法如下:

(|M-M0|÷m)×10^6(ppm)

公式中,M为离子质量的实测值;M0为离子质量的理论值;m为离子的质量数。例如,某化合物分子离子实测值为364.2504,理论值为364.2509,质量测量准确度为: |364.2504 - 364.2509|÷ 364×10^6=1.4 ppm

有时质量测量准确度也以mmu(毫质量单位)表示,表示式为 |M - M0|(mmu)

对于高分辨率质谱通常要求仪器的质量测量准确度小于1mmu(或10 ppm),才能满足定性分析的需要。

质谱仪可以检测哪些项目

icpms检出限可以达到250amu级别。

icpms测量的是离子质谱;提供在 3-250amu 范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。检出限是能以适当的置信水平被检出的最小测量值 ( XL ) 所对应的分析物浓度 ( CL ) 。 IUPAC 建议最小测量值 XL由下式确定: Xbl是空白测量的平均值;Sbl为其标准偏差; k 是对应于所希望达到的置信水平而选用的因子。

ICP-MS等离子质谱仪简介:

ICP-MS等离子质谱仪是一种用于生物学领域的分析仪器,于2017年7月19日启用。

质量范围:3~250amu;检出限(ng/L): Be≤3 In≤0.5 U≤0.5; 稳定性(RSD):短期≤2% 长期≤3%; 质量轴稳定性:0.05amu(24h); 同位素比精密度(107Ag/109Ag):0.2%; 背景噪声:0.5cps(220amu)。

以上内容参考 百度百科-ICP-MS等离子质谱仪

质谱仪可以测分子或者离子还有一些中间体的相对分子量。

质谱仪作用是为校验各种压力变送器﹑压力传感器﹑压力开关﹑而设计的一款质谱仪器,在测量压力的同时,也可测量电流,所测压力与设定的压力百分数及测量电流同屏显示,电流及电流百分数可通过显示菜单选择。

质谱仪不仅解决了标准压力的校验,而且更好的满足了现场综合的测试需要。现在有有许多厂家为了方便客户,已经将整个仪器微型化智能化,从而使质谱仪具备了多量程和记录等功能。

质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。

按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪。按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

质谱仪特点是软件内容丰富,操作简单、明了,采用薄膜面板及进口轻触开头,款式新颖,按键寿命长。LCD背光,压力、电流显示、直观、清晰、结构紧凑合理。全量程压力校验,配置进口压力传感器及全量程压力泵。

一台主机与多个压力模块可方便拆卸,配合完成全量程测量。主机自动识别各个压力模块的测量范围。

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