hj533-2009氨的测定：
一、适用范围
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10ml吸收液。当吸收液体积为50ml，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/m3，测定下限为1.0mg/m3，测定上限20mg/m3。当吸收液体积为10ml，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m3。
二、方法原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的按离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
三、干扰及消除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：
1、三价铁等金属离子
分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液（4.6)络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
2、硫化物
若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3、有机物
某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
四、试剂和材料
无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备
1、离子交换法
将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
2、蒸馏法
在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸(4.2)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
3、纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
氨的其他常用检测方法
1、次氯酸钾-水杨酸分光光度测定法。适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
测量范围：在吸收液为10ml，采样体积为10-20L时，测量范围为0.08-110mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
干扰：有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。
2、氨气敏电极法：适用于测定空气和工业废气中的氨，
测量范围：本方法检测限为10ml吸收溶液中0.7ug氨，但样品溶液总体积为10ml，采样体积为60ml，最低检测浓度为0.014mg/m3。
氨水枪国家执行标准
焦油氨水分离槽是用于脱硫设备的一种重要设备。其检测标准规范主要包括以下几个方面：
清洗标准：在进行焦油氨水分离槽检测前，必须先进行清洗。清洗过程中应注意将残留在设备中的氨水和焦油全部清除干净。同时，清洗液的pH值要控制在6~8之间，以避免对设备造成腐蚀。
检测标准：焦油氨水分离槽的检测标准主要包括外观、尺寸、厚度、硬度、密度、抗拉强度等方面。其中，外观检测主要是检查设备表面是否存在裂纹、凹陷等缺陷；尺寸检测主要是检查设备的尺寸是否符合设计要求；厚度检测主要是检查设备的壁厚是否符合标准要求；硬度检测主要是检查设备的硬度是否达到标准要求；密度检测主要是检查设备的密度是否符合标准要求；抗拉强度检测主要是检查设备的抗拉强度是否符合标准要求。
检测周期：焦油氨水分离槽的检测周期应根据设备的使用情况和使用环境确定。一般情况下，焦油氨水分离槽的检测周期为1年左右。在检测周期内，应定期进行设备的维护保养，以确保设备的正常运行。
报告要求：焦油氨水分离槽的检测报告应包括设备的基本情况、检测结果、检测方法、检测标准、检测周期、维护保养情况等内容，并应标明检测人员和检测日期。检测报告应保存至少5年以上。
雨水cod、氨氮检测标准
国家标准没有工业氨水的，只有化学试剂的。
氨水枪国家执行标准为，GB/T631-2007化学试剂氨水，本标准适用于工业氨水。主要用于废气脱硝、铵盐加工、印染、农药和催化剂加工等。
氨水浓度的测量方法有哪些？
一级A标：cod达到50mg/L，一级B标：cod达到60mg/L，二级cod达到100mg/L，三级cod达到120mg/L。
工业水处理中氨氨数值超标，要进行氨氮降解去除，工艺流程是利用硝化反应过程。工业水处理后要进行验收，氨氮正常数值应该在0.02mg/L~150mg/L。这也是国家对氨氮废水达标排放的正常排放标准。
扩展资料：
注意事项：
进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试 剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液 和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。
参考资料来源：百度百科-COD测定
参考资料来源：百度百科-氨氮
氨水浓度测定方法
参考资料：
中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH
分子量：35.045（按1979年国际原子量）
一、实验材料
硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；
氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；
甲基红（AR，分析纯）；
亚甲基蓝（AR，分析纯）；
95%乙醇（AR，分析纯）；
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：
（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1 mol/L：
（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：
在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；
三、实验方法
1、快速法
1.1 实验步骤
（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；
（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1（%）按式（1）计算
X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 （1）
式中 c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；
0.01703——氨的毫摩尔质量；
d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
1.3 实验耗材
名称规格数量备注
移液管2 mL2个定量移取溶液
移液管50mL2个定量移取溶液
锥形瓶（带磨口塞）250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶（带磨口塞）100 mL1个储存混合指示液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
量筒25 mL1个量取溶液
量筒100 mL2个量取溶液
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm2包
药匙3
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
2、仲裁法
2.1实验步骤
（1）将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002 g），记录质量m2；
（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；
（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2 计算方法
氨含量X2（%）按式（1）计算
X2＝[(c1*V1－c2*V2)*0.01703]/m*100 （1）
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V1——加入硫酸标准溶液的体积，mL；
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，m=m2-m1，g；
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3 实验耗材
名称规格数量备注
安瓿球3 mL20个每个样品消耗1个安瓿球
移液管50 mL2个定量移取溶液
锥形瓶（带磨口塞）250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶（带磨口塞）100 mL1个储存混合指示液
量筒25 mL1个量取溶液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm1包
药匙3
酒精灯1
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
四、其他事宜
1、取样和分析的原则：即取即分析；
2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200 mL；
3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，分析过程中需戴乳胶手套和口罩。
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